表面活性剂辅助酸催化溶胶-凝胶法制备高强度超亲水二氧化硅减反增透纳米粒子涂层.pdf

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1、第30卷第7期应用化学V01.3OIss.72013年7月CHINESEJ0URNALOFAPPLIEDCHEMISTRYJuly2013表面活性剂辅助酸催化溶胶-凝胶法制备高强度超亲水二氧化硅减反增透纳米粒子涂层张志晖贺军辉杨巧文(。中国科学院理化技术研究所,功能纳米材料实验室北京100190;中国矿业大学(北京),化学与环境工程学院北京100083)摘要以正硅酸乙酯(TEOS)、十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)、盐酸(HC1)、乙醇和水为原料,通过溶胶-凝胶法提拉涂膜,再经700℃快速淬火200s,制备了二氧化硅(SiO)纳米粒子涂层。研究了CTAB浓度、提拉速度、停留时

2、间和提拉涂膜次数对透射率的影响,结果表明,当CTAB质量分数为2.5%,提拉速度为100mm/min,停留时间为60S,提拉涂膜1次得到的SiO纳米粒子涂层透射率最高,可达95.9%。该涂层具备超亲水性并能耐受6H铅笔刮痕测试。实验还表明,在SiO:溶胶液中加入CTAB,通过其与TEOS部分水解生成的物种的相互作用,可以改善酸性催化条件下形成的SiO溶胶的微观结构,从而提高了涂层的透射率和亲水性。关键词酸催化,溶胶一凝胶法,减反增透,超亲水,耐磨性中图分类号:0635文献标识码:A文章编号:1000-0518(2013)07-0794-07DOI:10.3724/SP.J.1

3、095.2013.20354增透涂层具有密度低、介电常数小、折射率可调和热稳定性高等特性,在光学和光电子材料、滤光器、传感器、汽车玻璃、太阳能电池及微电子集成电路等领域具有广泛的应用。在光学器件表面镀一层折射率较低的涂层形成最简单的单层增透涂层⋯。增透涂层主要是利用涂层界面的干涉消除或减少光学器件表面的反射光和杂散光,从而增大光学器件的透射率j。到目前为止,已就增透涂层的增透作用和机械强度,进行了较多的理论和应用_5刮研究。关于增透涂层的制备方法,由于溶胶一凝胶(sol—ge1)法具有生产工艺简便,所得涂层的均匀性和光学性能好等优点,被认为是制备高透射率光学增透涂层最有效的方

4、法之一。在光学增透涂层领域具有广阔的应用前景。用于溶胶.凝胶法的催化剂主要有酸陛催化剂(如盐酸)和碱性催化剂(如氨水)。通过酸催化溶胶一凝胶(sol—ge1)法制备的二氧化硅(SiO:)纳米粒子涂层由于具有高的机械强度,引起了广泛关注。由酸性催化获得的SiO溶胶形成的涂层与基片间以si—O~si化学键结合,附着力较强,可以形成高强度的功能性纳米结构涂层。然而,在酸性催化条件下,SiO溶胶易于形成线形链式结构,形成的涂层孔隙率较低,折射率较高,其增透效果和亲水性往往达不到实际应用的要求,有待进一步提高。本文尝试通过加入表面活性剂来增加涂层的透过率及亲水性能。采用酸催化溶胶一凝胶

5、(acid—catalyzedsol—ge1)法,在形成的SiO溶胶中加入一定量的十六烷基三甲基溴化氨(CTAB),然后运用提拉法涂覆于玻璃基底表面,所得涂层经过700快速淬火处理200S后,得到具有减反增透性和超亲水性的高强度涂层。2012-08—17收稿,2012—12-04修回国家高技术研究发展计划(863计划)(2011AA050525),中国科学院重要方向性项目(KGCX-YW-370,KGCX2一EW-304-2),中国科学院光化学转化与功能材料重点实验室开放基金资助项目通讯联系人:贺军辉,研究员;Tel/Fax:010~4860285;E-mail:jhhe@m

6、ail.ipc.ac.cn;研究方向:功能性微/纳米空心球的自组装制备及应用第7期张志晖等:表面活性剂辅助酸催化溶胶一凝胶法制备高强度超亲水SiO:减反增透纳米粒子涂层7951实验部分1.1试剂和仪器正硅酸乙酯(TEOS,Aldrich),纯度为99.9%;十六烷基三甲基溴化氨(CTAB),盐酸,无水乙醇均为分析纯;实验所用超纯水由MilliporeMill—QPlus185(Academic)纯化系统通过三步纯化处理获得,电阻率不低于18.2Mft·cm。涂层的透射率用TU.1901型紫外.可见分光光度计(北京普析通用仪器责任有限公司)测定;接触角用JC2000C型接触角/

7、界面张力测量仪(上海中晨数字技术设备有限公司)测量;涂层煅烧或者快速淬火在KSW.5.12A型马福炉(天津中环温度仪表有限公司)中完成;涂层的结构和表面形貌分别用HitachiS-4300型场发射扫描电子显微镜(日本日立公司,工作电压10kV,涂层经喷金处理)和JEOLJEM200CX型透射电子显微镜(日本电子,工作电压200kV)观测。CTAB的差热分析(DSC)和热重分析(TG)用Q600SDT/TA同步热分析仪(美国TA仪器公司)测定。1.2酸催化溶胶-凝胶法制备SiO溶胶参考文献[13]方法,在

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