西门子法多晶硅生产中的质量控制难点及措施.pdf

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1、理论·实践西门子法多晶硅生产中的质量控制难点及措施宋安宁 贾哲 吕昌彦(陕西天宏硅材料有限责任公司，陕西 咸阳 712038)摘要：西门子法冷氢化工艺日趋完善和成熟，各规模企业在实际生产中对生产高质量的多晶硅也有了较多的经验和总结，这对我国未来多晶硅行业的发展奠定了坚实基础。本文主要针对多晶硅生产中的质量控制提出新的思路，通过生产过程的质量控制，实现稳定高质量的多晶硅生产。关键字：西门子法；多晶硅；质量控制1 多晶硅质量控制的难点点不紧紧在于B、P、Fe、Al等金属杂质的控制，还在于对甲基氯硅烷含量的标准进行

2、控制，含甲基氯硅烷的原料进入系统很大多晶硅生产的质量特点一是纯度高，产品的主要杂质含量程度上会造成多晶硅碳含量超标，很多时候会通过回收氢气中要求控制在ppb级，而且主要杂质种类复杂，这远远高于一般甲烷的急剧上升表现出来。另外对原料厂家工艺要定期进行评化工产品的品质要求。二是检测困难，中间产品(如成品三氯氢定，确保物料的稳定性。硅)的金属杂质检测已接近检测仪器的下限，存在很大的不稳(2)关键工序 精馏工序是多晶硅生产质量的核心，精馏定性；成品多晶硅的检测要通过拉制成单晶检测，对检测过程工艺除本身的回流比调节、温

3、度压力、进料流量等参数控制外，要求较高。三是调节滞后，质量波动周期较长，由于多晶硅成品还需关注整个系统物料平衡，冷氢化与热氢化相比，精馏受还的生长周期约在170h，而检测结果反应出质量问题后，系统调原炉、氯氢化运行影响程度更大，在上述两个系统出现问题时，节需要过程，因此质量一旦波动，周期较长。精馏的稳定调节尤为重要，非紧急情况下进料量调节应控制在2 质量系统环节2t/h以内。精馏废液排放非常关键，实际排放量更应以脱重塔、(1)环节类别 多晶硅中核心的质量控制环节在精馏工DCS分离塔塔釜的Fe、Al含量指标确定

4、，单纯以塔釜B、P确定序，但决不可仅限于此工序。目前对于西门子氯氢化工艺系统或精馏产品出料杂质确定排放量时会对真正的产品质量形成误中的质量系统控制可分为四大类：原料、生产和工艺稳定性、导。大排放量是稳定产品质量的关键因素之一，但同时会造成生外界污染、异常泄露等。其中原料主要是外购的三氯氢硅和硅产成本升高，目前许多厂家都建立了废液回收系统，值得推广。粉，工艺稳定性主要包括精馏等各工序本身的操作工艺稳定和氯氢化单元是整个氯氢化的生产核心，正常状态下，氯氢整个系统物料平衡的稳定，外界污染主要涉及开放工序的还原化的产

5、品质量相对稳定，真正影响质量的因素在于浆料排放系炉拆装、后续破碎腐蚀、各设备的维修洁净度控制以及还原工统，氯氢化的浆料易堵塞管道，一旦浆料排放不及时其产品中序的生产环境，异常泄露是多晶生产中最需要重视的问题，由的Fe、Al含量变化明显，这成为质量控制中较直观的表现因素。于整个工序中用到大量的换热器都是通过循环水换热，水对物(3)公用工程对质量的影响 涉及多晶质量的新鲜氢气、料(三氯氢硅)的危害是致命性的，因此一旦发生大的质量问题氮气等多以露点、含氧量代表其质量，一般不会出现大的质量必须对此进行排查。波动，容易

6、引起忽视，但需要特别警醒对上述系统串气、串料情(2)核查重点 一般情况下对以下方面要进行质量的严格况的系统检查，从目前多晶工厂发生的质量事故或安全隐患事管控，包括：硅粉质量、外购三氯氢硅质量、氢气(氮气)质量(露故中已发生多起此类事故，如由于制氢电解槽泄露，碱液漏入点)、还原车间洁净度(环境检测)、精馏工艺参数、蒸汽稳定性、氮气系统情况，此类事故危害巨大，应特别注意。氯氢化浆料排放、换热器泄露(水侧的pH值或电导率检测)、检(4)环境 对还原工序时刻不能忽视洁净度的控制，尤其测(包括检测用的氩气、药品质量及设

7、备情况，要及时标定)、罐是拆装炉、破碎等工序，国外先进的厂家对还原炉的拆装、破区及其他工序物料互串、重大生产波动等。碎、包装实现了全机械化，最先进的是在水中进行电弧破碎，杜3 典型环节分析绝了人为污染。因此介于国内生产实际，只能在控制车间和操作过程的洁净度采取措施，杜绝外来污染。(1)原料 硅粉质量：国外厂家对硅粉的要求十分严格，(5)其它 多晶硅的检测目前是行业难题，尤其是对中间一般对金属杂质指标在10个以上的指标要求，不单单是硅粉过程(液体物料)而言，除需对检测相关方法进行进一步研究外，牌号的要求(硅粉牌

8、号基本在3303以上)，对金属杂质重点指标对检测本身的环节控制同样涉及到药品、试剂、操作洁净度等。和粒径大小的要求也不同，都是根据自身冷氢化合成炉的工艺其它如串料、泄露等都应作为常规检查，对换热器等除在线检测特点确定。而国内出于成本的考虑硅粉的牌号一般比国外低，外还须定期离线采样分析，一旦异常应立即采取措施解决。通常为441硅粉，也有使用更低牌号的，从实际生产来看，低牌号的硅粉虽然从合成氯硅烷甚至精