超临界流体色谱法测定柴油芳烃含量.pdf

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1、第43卷第l0期当代化工Vo1.43.No.102014年10月ContemporaryChemicalIndustryOctober,2014超临界流体色谱法测定柴油芳烃含量太史剑瑶,程仲芊,凌凤香(中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺i13001)摘要:采用超临界流体色谱法,测定柴油中单环和多环芳烃的含量。芳烃加标回收实验测定结果的回收率在97.5%一101.6%之间。单环和多环芳烃的重复性实验的测定结果最大偏差不超过0.4个单位。与质谱法分析的数据对比,两种方法的线性相关系数可达到0.99以上。关键词:超临

2、界流体色谱;柴油;芳烃中图分类号:0657文献标识码:A文章编号:1671—0460(2014)10—2199—04DeterminationofAromaticContentinDieselOilbySupercriticalFluidChromatographyTAISHIJian-yao,CHENGZhong-qian,LINGFeng-xiang(SinopecFushunResearchInstituteofPetroleumandPetrochemicals,LiaoningFushun113001,

3、China)Abstraet:Supercriticalfluidchromatographywasusedtodeterminemono—aromaticandpolycyclicaromatichydrocarbons(PAHs)contentofdiese1.Theexperimentofaromaticstandardrecoveryrateshowedthattherecoveryrateresultwasbetween97.5%~l01.6%.Themaximumdeviationofrepeatab

4、ilityexperimentformono—aromaticandpolycyclicaromatichydrocarbons(PAHs)wasnotmorethan0.4units.Comparedwiththemethodofmassspectrometry,thelinearcorrelationcoe伍cientofthetwomethodscouldreachabove0.99.Keywords:Supercriticalfluidchromatographv:Diesel;Aromatichydro

5、carbon柴油是目前使用最多的燃料之一,柴油质量的参照美国试验和材料协会(ASTM)”制定的用超临好坏不但影响柴油机的性能而且对大气环境也具有界色谱分析柴油芳烃的标准方法,建立一个适合我一定的影响。柴油中芳烃的含量直接影响柴油的燃国国情的用超临界色谱仪分析柴油芳烃含量的分析烧性能,芳烃含量过多尤其是多环芳烃含量的过多,方法。该方法测定柴油中单环芳烃的含量范围在会增加柴油机排放物的固体颗粒物、氮氧化物的含1.0%~75.O%(质量分数),多环芳烃的含量范围量⋯。一些国家和地区组织纷纷出台对柴油中芳烃在0.5%~5

6、0%(质量分数)。含量严格限制的新规定。最早对柴油中多环芳烃的1实验部分含量作出限制的是EN590—99标准,该标准规定多环芳烃含量不大于11%。目前世界上柴油质量要求1.1仪器和材料最为苛刻的是瑞典,规定城市用柴油芳烃含量不大超临界流体色谱仪(SFC),荷兰AC公司产品。于5%。国内GB19147—2013标准规定车用柴油中多高纯氢气、高纯空气、高纯液体二氧化碳,纯环芳烃的含量不大于11%,相当于欧Ⅲ排放要求。度不小于99.99%。目前柴油芳烃含量分析的主要方法有:经典的异辛烷:分析纯。柱色谱法、高效液相色谱法

7、口、气相色谱法、标准样品:定量和定性混合物D5186质谱法”。。和(近)红外光谱法等。不同的柴油分析PERFORMANCESTD.AC公司生产。由75.01%f质方法都有其各自的优缺点,不可一概而论,针对不量分数1正十六烷,19.99%(质量分数)甲苯,3%同样品采用适合的方法才是最关键的。对于柴油中(质量分数)四氢萘,2%(质量分数)萘组成。单环芳烃和多环芳烃总量的分析,超临界流体色谱1.2色谱条件法相对其它的分析方法有着特殊的优势:分析速度表1中列出了该方法的最佳分析条件。快、适用范同宽、样品不需要进行前处理

8、等。本文1.3实验原理少量的柴油样品用超临界状态的二氧化碳流动基金项目:中国石化集团公司资助的石化行业标准修订项目:总合-FXI313。收稿日期:2014-08—06作者简介:太史剑瑶(1983一),女,辽宁抚顺人,工程师,2006年毕业于江西省南昌大学生物技术专业,现从事色谱分析工作。E-mailtaishijianyao.fshy@sinopec.COrn,电话:02

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