铝掺杂纳米氧化锌工艺的粒径控制研究.pdf

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1、第35卷第3期2014年6月化学工业与工程技术JournalofChemicalIndustry&EngineeringV01．35No．3Jun．，2014铝掺杂纳米氧化锌工艺的粒径控制研究李霎，李艳一，陈鹏，马珊珊，陈小艳，李文伟(中北大学化工与环境学院，山西太原030051)摘要：以均匀沉淀法作为纳米氧化锌铝掺杂的制备方法。通过正交试验，考察了铝离子掺杂量、煅烧温度等反应参数对纳米氧化锌粉体粒径的影响。结果表明：水解温度的影响最大，其次是煅烧时间，尿素配比和煅烧温度影响较小；最佳工艺为以OP-10做表面活性剂，锌离子浓度0．3mol／L，水解时间4h，尿素与锌离子摩尔比为3，水解温度9

2、5℃，煅烧温度450oC，煅烧时间2h，铝离子的最佳掺杂量(以锌离子的摩尔数为基准)5％。对铝掺杂纳米氧化锌进行了XRD、SEM粒径分析，结果表明掺杂效果良好，得到的铝掺杂纳米氧化锌粒径最小可达到20nm。关键词：铝掺杂纳米氧化锌工艺粒径控制中图分类号：TB383．1文献标识码：A文章编号：1006—7906(2014)03—0053—03StudyonthesizecontrolinpreparationofAI-dopednano-zincoxideL／Yun，LIYan，CHENPeng，MAShaushan，CHENXiaoyan，LIWenwei(CollegeofChemical

3、andEnvironment，NoahUniversityofChina，Taiyuan030051，China)Abstract：A1．dopednano．zincoxideispreparedbyhomogeneousprecipitationmethod．Theorthogonalexperimentisapphedforstudyingthepreparationprocess．TheeffectsofthedopedamountofAl，calcinationtemperatureandcalcinationtimeonsizeofnanome‘ter-zineoxidearein

4、spected．Theresultsshowthattheeffectofhydrolysistemperatureismaxium，secondlyiscalcinationtime，andtheratioofureaandcalcinationtemperaturehaveslighteffect．TheoptimumconditionsareobtainedasfoHows：usingOP-10assurfactant，zincionconcentrationis0．3moL／L．thehydrolysistimeis4h，theratioofureatozincionis3，hydr

5、olysistemperatureis95℃，cal—cinationtemperatureis450℃．thecalcinationtimeis2h，andthedopedamountofA1is5％(basedonthemolenumberofzincion)．TheA1一dopedllano—zincoxideisanalyzedbyXRDandSEM，whichshowsgooddoppingeffect，andtheminimumdiameterofA1。dopednano-zincoxideis20nm．Keywords：A1-doped：nano-zincoxide；techn

6、ology；sizecontrol常见的化学合成纳米氧化锌的方法是液相法‘1-3]，包括直接沉淀法、均匀沉淀法、超重力法、溶胶凝胶法、微乳液法等。根据相关文献报道可知，均匀沉淀法的反应条件温和、易于控制，得到的粒子粒径分布较窄、分散性好，所以工业化放大前景好H。6]。本试验采用均匀沉淀法，对纳米氧化锌进行铝离子掺杂，控制其反应条件，考察反应条件对纳米氧化锌粒径的影响，并对产物做了相关表征。1试验部分1．1试剂及仪器设备六水合硝酸锌(分析纯)、聚乙二醇一400(分析纯)、十六烷基三甲基溴化铵(分析纯)、OP一10(分析纯)、尿素(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、纯净水(化学纯)。温度计、三口烧瓶

7、、电子天平(rI'200)、恒温水浴锅(98一l—B)、增力电动搅拌器(JJ一1)、离心机(800)、箱式电阻炉(SRJX-4—13)、扫描电子显微镜(S-4800)、X射线衍射仪(D／MAX—RB)。1．2试验方法将六水合硝酸锌和尿素以一定的浓度配比加入三口烧瓶中，在一定条件下反应生成沉淀，离心，洗涤沉淀物，干燥，制得前驱体，煅烧后得到纳米氧收稿日期：2013—12—21。作者简介：李罢(1992一)，女，