铬系催化剂回收溶剂的提纯利用.pdf

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1、综合管理铬系催化剂回收溶剂的提纯利用Recycleandpurificationforchromium-basedcatalystsolvent李莉(上海立得催化剂有限公司,上海201512)[2]摘要：为实现铬系催化剂回收溶剂的充分循环利用，对回作用，能改善催化剂活性。收溶剂异戊烷进行组分分析，用水对废溶剂中的异丙醇等进行铬系乙烯聚合催化剂在工业应用上虽已取得了成功，但催[3]萃取分离，再用填料塔对溶剂进行精馏提纯，实现铬系催化剂化剂行业是一个高能耗、高污染风险的行业，铬系乙烯聚合催溶剂异戊烷的重复利用。溶剂的回收和提纯利用可有效促进化剂在负载和改性过程需要用到有机溶剂异戊烷，该溶剂具有铬

2、系催化剂生产节能减排。沸点低、易挥发的特点，生产过程回收不完全造成的排放对环关键词：铬系催化剂；异戊烷；提纯境造成污染。为提倡清洁生产和节约成本，有机溶剂在使用过Abstract:Toachievetheeffectivecyclicutilizationofchromi⁃程中一般会重复利用。在生产过程随着负载和改性剂的加入，um-basedcatalystsolvent,identifythecomponentswiththeanaly⁃会有部分的杂质有机物进入到溶剂中，该类杂质有机物的聚集sisoftherecoveredisopentanesolvent,usingwaterasane

3、xtractto不仅影响到溶剂的纯度降低，还会影响后催化剂的性能，因此extractisopropylgroupsfromthesolvent,thendistillationwith使用一段时间后需要更换新的有机溶剂。废弃的溶剂会造成packedtower,isopentanesolventcanbereusedagain.Thepurifi⁃资源浪费，为实现有机溶剂的有效利用，可对铬系催化剂废弃cationofchromium-basedcatalystsolventcaneffectivelypromote后的异戊烷进行提纯再利用。theproductionenergyconserva

4、tionandemissionreduction.1分析表征铬系乙烯聚合催化剂作为乙烯聚合催化剂的一个重要品根据铬系催化剂生产特点及溶剂性质，采用英国Agilent公种，最早应用于聚乙烯产品生产，该聚合催化剂活性高，助剂原司的5975C型气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行组分分析；料简单、易得，成本低且性价比高，其工业化应用生产了全世界溶剂纯度采用英国Agilent公司的7890B型气相色谱仪进行分总量40~50%的高密度聚乙烯，同时也生产少量的线性低密度析；溶剂中的微量水采用浙江大学的ZFK-1型水分测定仪进行聚乙烯[1]。铬系催化剂制备过程较为简单，通常是将含铬的化分析；活性数据由U

5、nipol工艺装置使用相应催化剂收集得到。合物浸渍在富含大孔径的硅胶载体上，然后在进行焙烧，得到2铬系催化剂回收溶剂的分析及提纯利用铬系催化剂。制备过程中为得到不同分子量分布的聚合物，会2.1回收溶剂组分分析对催化剂进行不同的改性，最常见的就是对硅胶表面进行钛改铬系催化剂的溶剂戊烷在使用一段时间后会出现纯度下性，在铬系催化剂中加入少量钛对催化剂中铬具有很强的促进降的情况，对一组工艺应用废弃的溶剂采用气相色谱-质谱联图1废溶剂GC-MS分析2017年08月23综合管理用对其组分进行分析，该溶剂中共有三个组分：异戊烷、戊烷和沸物组成中异戊烷为95wt%、异丙醇含量为5wt%，该共沸物与异丙醇，分

6、析如图1所示。异戊烷的沸点相同，因此，简单蒸馏达不到分离效果。异丙醇[6]2.2杂质产生原因及影响能和很多的溶剂形成共沸，其中水能与异丙醇互溶性更好，同乙烯聚合反应中有两种铬系催化剂最具商业价值，氧化铬时水与异戊烷不互溶，采用萃取的方法将异戊烷和异丙醇进行催化剂和有机铬载体催化剂。有机铬载体催化剂通常采用双分离，分相的溶液中，水和异丙醇形成共沸物，共沸物组成中水苯基硅烷铬酸酯负载在二氧化硅上从而形成高效载体催化剂，含量为12.1wt%、异丙醇含量为87.9wt%，常压下该共沸物沸点为80.4℃，而异戊烷沸点为27.8℃，较大的沸点差使得溶剂采用为满足不同的工业应用需求，铬系催化剂生产通常会对

7、载体进精馏操作分离较易进行。试验搭建废异戊烷处理简易精馏装行钛改性，该过程是由钛酸异丙酯与硅胶上的羟基进行反应从[4]置，如图2所示。而将钛键合在载体上，反应如下：选用铬系催化剂报废的溶剂样品，按照废溶剂样中异丙醇的量来确认加入微过量的水，常温磁力搅拌10min后，水浴加热至30℃蒸发。采用GC-MS分析检测回收溶剂中戊烷、异丙醇含量，采用卡尔费休水分仪检测回收溶剂中水含量。试验共对五由上反应式可发现，载钛过