顶空气相色谱法测定聚乙烯中环已烷含量.pdf

《顶空气相色谱法测定聚乙烯中环已烷含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第43卷第8期当代化工Vo1．43，No．82014年8月ContemporaryChemica]IndustryAugust，2014顶空气相色谱法测定聚乙烯中环已烷含量赵志军，江敏，徐桂英(I．中国石油抚顺石化分公司乙烯化工厂，辽宁抚顺113004；2．中国石油抚顺石化分公司石油二厂。辽宁抚顺113004)摘要：建立了用顶空气相色谱法测定聚乙烯中挥发性烃类的分析方法。讨论了平衡时间、平衡温度、气一固体积比等因素对测定结果的影响。方法的相对标准偏差fBsD％)为1．O％一40％。方法快速、准确、重复性高。关键词：聚乙烯；顶空气相色谱法；挥发．性烃类中图分类号：0657文献标识码：A

2、文章编号：1671—0460(2014)08—1670～02MeasurementofCyclohexaneContentinPEbyHeadspaceGasChromatographyZHA0Zhi-jun，JIANGMin，XUGui-ying(1．PetroChinaFushunPetrochemicalCompanyEthyleneChemicalplant，LiaoningFushun113004，China2．PetroChinaFushtmPetrochemicalCompanyNo．2Refinery,LiaoningFushtm113004，China)Abstra

3、ct：TheanalysismethodofmeasuringvolatilehydrocarbonsinPEbyheadspacegaschromatographywasestablished．Theimpactofthebalancetime，balancetemperatureandgas—solidvolumerationonthemeasurementwasdiscussed．Keywords：PE；Headspacegaschromatography；Volatilehydrocarbon聚乙烯中的挥发性组分主要由环已烷、乙烯、检铡器)；顶空进样器：HP公司生产的HP76

4、94顶空进乙烷、丁烯、丁烷等组成。若挥发性组分含量过高，样器；积分仪：HP公司生产的HP3396积分仪；顶空对于系统安全、后产品质量、环境保护等都有影响。瓶：HP公司生产的20mL顶空瓶(带有内涂聚四氟乙分析汽提塔前后物料中的环已烷及乙烯、乙烷、丁烯膜的密封垫和铝密封盖)。1．2试剂烯含量，可以判断汽提塔的汽提脱气能力，并为控高纯氮气，用于定性的标准气体：乙烷，乙烯，丙制汽提塔料位的高低提供依据。烷，丙烯，正丁烷，异丁烷，丁烯，氮气(余气)。顶空进样气相色谱法是把样品放置在密闭的顶标气中各组分的浓度应与样品中相应组分的浓度相空瓶中，在一定温度下加热一段时间，密闭容器中接近。达到稳定的

5、气一固平衡，欲分析的化合物的的浓度1．3色谱操作条件在两相之间的分配系数如下所示：K=Ct／C其中：色谱柱：柱长4．55m、内径3mm的不锈钢柱。C．1和C分别为平衡的挥发性物质在液相和气相中载体：经二甲基二氯硅烷处理的酸洗的红色硅的浓度，移取上层空间气体导人色谱仪分析。藻土载体(chromosorb。P，AW，DMCS)，100～120目。该技术是分析固体中挥发性气体的有效方法，固定液：15％的聚苯撑醚(5圆环)。可以准确测量聚乙烯中各挥发性烃类的含量。为生色谱条件：柱温：100℃进样口温度：150℃产装置提供可靠的、具有指导意义的数据。本方法检测器温度：200c(=。由于采用了先

6、进的顶空进样器，使得操作简单、分1．4HP7694顶空进样器条件析快速，并能实现半自动化。本文将介绍在一般的平衡温度：145c(=；进样针温度：150；传输分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度线温度：150℃；加热时间：20min；加压时间：0．5和灵敏度。mln；进样时间：0．2min；抽样时间：0．5min；小瓶压力：190kPal~l。1实验部分1．5样品采样1．1仪器采装置区内的流出口S-301，汽提塔低的s一3l0气相色谱仪：HP公司生产的5890GC(~g有TCD样品，按顺序取样和迅速密封容器，对避免残留烃收稿日期：2014-05-20作者简介：赵志军(1964-

7、)，男，辽宁抚顺人，助理工程师，1987年毕业于承德石油学校应用化学，研究方向：从事化工技术工作。E-mai]：ZZJ@Detroch1na．com．cn，电话：024～52999111。第43卷第8期赵志军，等：顶空气相色谱法测定聚乙烯中环已烷含量1671类的损失是必不可少的。min的条件下进行测定。实验表明，随平衡时间的1．6样品分析延长，待测组分的蒸汽分压增大，响应值增高，但称取2．0g左右的粒料，快速置于顶空瓶中，并在20min左右时样品系统中的气