预处理工艺对制备Ca3Co4O9﹢δ粉末的影响.pdf

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1、第35卷第1期2014年2月化学工业与工程技术JournalofChemicalIndustry&EngineeringV01.35No.1Feb.,2014预处理工艺对制备Ca3C0409+6粉末的影响半张飞鹏1,刘剑2,王新练1,董海鹏1,段坤杰1(1.河南城建学院数理系,河南平顶山467036;2.山东大学物理学院,山东济南250100)摘要:胶体前驱物的预处理工艺将影响柠檬酸溶胶一凝胶法化学合成所得Ca,C0。0。+。粉末的性能。以金属硝酸盐为起始原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为络合剂,溶胶一凝胶化学法合成了Ca3Co。0,+。溶胶。通过煅烧干凝胶前驱体制得了Ca,C0409+。

2、多晶体粉末,通过控制煅烧时间制备了不同粉末颗粒度的Ca,C0。09+。粉末。利用x射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、激光粒度分析仪等手段分析了所得粉末。结果表明:所得Ca,C040。+。粉末物相纯净、结晶良好,颗粒呈层片状结构,晶粒度约300nm,粉末粒径约300砌一1.5u脚。粉末颗粒度均随煅烧时间延长而增大。关键词:Ca,Co。O。+。粉末溶胶凝胶预处理颗粒度中图分类号:TN37文献标识码:A文章编号:1006-7906(2014)01—0053-03Effectsofpretreatingprocedureonpr

3、eparationofCa3C0409+6powderZHANGFeipen91,Liu肛n2,WangXinlianl,DongHaipen91,DuanKunjiel(1.DepartmentofAppliedScience,HenanUniversityofUrbanConstruction,Pingdingshan467036,China;2.CollegeofPhysics,ShandongUniversity,Jinan250100,China)Abstract:PretreatingproceduresofdrygelaffectthepropertiesofCa3C04

4、09+5powdersynthesizedbycitrateacidsol—gelmethod.TheCa3C0409+6gelispreparedthroughsol·gelmethodwithdeionizedwaterassolvent,citricacid鹊chelate,andmetalnitratesasstartingmaterials.PolycrystallineCa3C0409+6powderispreparedviacalciningthedrygel,andtheCa3C0409+8withdifferentgrainsi—zesispreparedbycont

5、rollingthecalciningtime.TheobtainedCa3C0409+5powdersareanalyzedbyXRD,SEM,TEM,SAEDandMarlvemgranularityanalysis.TheresulmshowthattheCa3C0409+8powderissinslephasedcompositionwithgoodcrystallinequalityandflat-shapedpowdermicrostructure,thecrystalsizeisabout300nm,thegrainsizerangesfrom300nnlto1.5Izm

6、,andthegrainsizeincreaseswithincreasingthecalciningtime.Keywords:Ca3C0409+6powder;sol—gel;pretreating;granularity热电材料是一种利用热电效应将热能和电能相互转换的功能材料,是高技术新能源领域的基础关键性材料。由其制成的热电器件具有很多独特的优点,如没有可移动部件、结构紧凑、无污染等,在国防、航空航天、汽车、微电子以及工业废热利用等方面已得到广泛应用¨J。氧化物热电材料可以在氧化气氛和高温下工作,大多无毒性,无环境污染等问题;其制备过程无特殊要求,可直接在空气中烧结,无需真空或

7、保护气氛,因此得到了人们的关注陋8

8、。良好的热电材料应具有“电子晶体一声子玻璃”的特性¨’5J,理论和实验都表明,块体材料热电性能的提高与原料颗粒度的优化配合以及晶粒尺寸控制有密切关系。自从2003年Shikano等发现(Ca2C003)07C002单晶具有高的热电性能以来MJ,提高其多晶块体材料的热电性能一直是热电材料相关领域的研究热点,其粉末的制备方法通常有固相反应合成法和溶胶一凝胶合成法。与高温固相反应合成法相比,溶胶一凝胶法作为一种先进

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