高分子微球的沉淀聚合法制备及色谱性能.pdf

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1、第42卷第1期应用化工Vo1.42No.12013年1月AppliedChemicalIndustryJan.2013高分子微球的沉淀聚合法制备及色谱性能马言顺,吴珊,刘文乐,张景,周湘富(四川师范大学化学与材料科学学院,四川成都610068)摘要:以二乙烯基苯(DVB-55)和二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯(,TGD)为共聚单体,以乙腈为溶剂,采用沉淀聚合法一步合成了聚(二乙烯基苯一co一二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯)[P(DVB—co-TGD)]微球。采用反相液相色谱模式考察了微球的色谱性能。结果表明,共聚微球表面无大孔,单分散微

2、球数均粒径为3.5m,比表面积为2.9m/g,用作固定相具有较高的柱效,碱性物质具有对称的色谱峰形。关键词:沉淀聚合法;单分散;固定相;微球中图分类号:TQ422.4文献标识码:A文章编号:1671—3206(2013)01—0171—02ChromatographicperformanceofpolymericmicrospheressynthesisedbyprecipitationpolymerizationMAYan—shun,Shah,L1UWen—le,ZHANGJing,ZHOUXiang-fu(Collegeof

3、ChemistryandMaterialScience,SichuanNormalUniversity,Chengdu610068,China)Abstract:Poly(divinylbenzene—CO—triethyleneglycoldimethacrylate)[P(DVB—CO—TGD)]microsphereswerepreparedbyprecipitationpolymerizationwithdivinylbenzene(DVB-55)andtriethyleneglycoldime-thacrylate(T

4、GD)ascomonomer.Thechromatographicperformanceofthemicrosphereswasevaluatedbyreversed·phaseliquidchromatographicmode.Nomacroporousholescouldbeobservedonthesurfaceofthemicrospheres.Thenumber—averagediameterofthemonodispersemi.crosphereswas3.5Ixmwhilethesurfaceareaofthem

5、icrosphereswas2.9m/g,itexhibitedhighcolumneficiencyandthepeaksofbasiccompoundsweresymmetry.Keywords:precipitationpolymerization;monodisperse;stationaryphase;microspheres高效液相色谱法(HPLC)具有“三高一快”的突琐、种子难以完全除尽等突出缺点;沉淀聚合法具有出优点【11,获得广泛应用,其分离核心为固定相。聚合工艺简便、制备的微球粒径均匀和表面洁净等硅胶基质固定

6、相具有柱效高、分离性能好等优点,是突出优点_6],但鲜见用作液相色谱固定相的报道。目前商品柱的主流,但此类填料存在两个明显缺本文以二乙烯基苯(DVB-55)和二缩三乙二醇点J:化学稳定性差,只能在pH2.0~8.0之间使二甲基丙烯酸酯(TGD)为共聚单体,采用沉淀聚合用;表面残余的硅醇基在分离碱性物质时效果不法在乙腈溶剂中一步制备了P(DVB—CO—TGD)微球。佳J。具有足够机械强度的有机聚合物微球可克以FTIR、SEM和BET对制备的微球进行表征,以两服硅胶填料的上述缺点,同时因具有较好的生物相组芳香烃混合物为探针分子,采用

7、反相液相色谱模容性,更适合于生命科学等热点领域的应用J,成式考察了P(DVB—CO—TGD)的色谱性能。为目前固定相研究热点之一。1实验部分目前制备交联聚合物微球的方法主要有悬浮聚1.1试剂与仪器合法、溶胀聚合法和沉淀聚合法,其中悬浮聚合二乙烯基苯(DVB-55,纯度55%)、二缩三乙二法具有工艺简单、易于规模化生产等优点,但制醇二甲基丙烯酸酯(TGD,纯度大于98%)为工业备的微球粒径较大、粒径分布过宽,难以直接用作色品;甲醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃均为分析纯;偶氮二谱固定相填料;溶胀聚合法制备的微球粒径均一异丁腈(AIBN),

8、化学纯,用前经甲醇重结晶处理;二一、孔结构可控,受到较多关注,但存在制备过程繁次蒸馏水。收稿日期:2012.11.10修改稿日期:2012一I1_21基金项目:四川省高校重点实验室开放课题(KFKT2010-04)作者简介:马言顺(1977一),男,山东东阿人,

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