高效液相色谱法测定环境毒理试验水生生物水体系统的甲嘧磺隆残留.pdf

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1、高效液相色谱法测定环境毒理试验水生生物水体系统的甲嘧磺隆残留梁志民何裕坚张宏涛(佛山市环境健康与安全评价研究中心，广东佛山528000)摘要：本研究建立了高效液相色谱法(HPLc)检测不同环境毒理试验水生生物水体系统中甲嘧磺隆残留的分析方法。结果表明：曝气自来水中甲嘧磺隆的平均加标回收率在87．6％～109％之间，藻类培养基中甲嘧磺隆的平均加标回收率在90．4％～111％之间，RsD小于5％，符合要求；甲嘧磺隆的检测限为o．00309mga_i．／L。该方法可有效测定环境毒理试验水生生物水体系统中低剂量甲嘧磺隆的残留。关键词：甲嘧磺隆；高效液相色谱；农药残留；水甲嘧

2、磺隆属于磺酰脲类除草剂，是磺酰脲类除草剂中第一个灭生性除草剂，主要用于林地和非耕地除草，被誉为除草剂发展史上具有里程碑意义的超高效除草剂⋯。甲嘧磺隆能有效地防除阔叶杂草和禾本科杂草，可以被植物的根、茎、叶很好地吸收，即可叶面处理，也可作土壤处理，可施药时间长‘21；该药剂杀草谱广，灭生性强，活性极高，属于超高效除草剂品种”1。甲嘧磺隆持效期长，在合理施药量下，用药一次即可保持l～3年内其可防除的杂草不能生长”1。基于甲嘧磺隆的除草特性和对哺乳动物安全的特点”】，目前，该药剂在林业和非耕地上得到了广泛的应用。甲嘧磺隆原药为白色固体。m．p．203～205℃，蒸气压7．

3、39×lOPa，相对密度1．48。25℃时，溶解度为：丙酮2．49／l(g，乙腈1．8∥kg，甲醇550mg／kg，乙酸乙酯650mg／kg，乙醚32mg／kg，二氯甲烷15g／kg，水8mg／L(pH=5)、70mg／L(pH=7)”1。甲嘧磺隆在水中的溶解度较大，在土壤中的移动性较强，因此很容易通过淋溶或径流的方式对非靶标植物造成药害。为此，对水体中甲嘧磺隆的残留进行研究具有一定的现实意义””。本研究对长残效除草剂甲嘧磺隆在环境毒理水生生物水体系统中的不同残留分析方法进行了初步研究，建立了用高效液相色谱法检测环境毒理水生生物水体系统中甲嘧磺隆残留的简便易行的方法

4、，为该药剂在环境中的行为分析提供一定的参考价值。1材料与方法1．1仪器Alliancee2695液相色谱仪(美国沃特世公司)，含自动进样器、恒温柱箱、二极管阵列检测器以及仪器色谱工作站；Mulljva．porTM—P6平行蒸发仪(瑞士BuCHI)；AS5150A超声清洗仪(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)。1．2材料与试剂超纯水；曝气自来水；藻类培养基(使用去离子水配制，配制好的贮备液经灭菌后，4℃避光冷藏保存。98．1％甲嘧磺隆标样(由国家农药质量监督检验中心生产)；乙腈、甲醇(色谱纯，默克股份两合公司)；微孔滤膜(0．22肛m)；二氯甲烷(色谱纯，CNW)。1．3高

5、效液相色谱操作条件色谱柱(美国沃特世公司)：xbridgec18(4．6×150mm)，粒径5弘m；柱温：30℃；检测器：UV(紫外检测器)；检测波长：234nm；流动相：A(超纯水)：B(甲醇)：C(O．1％磷酸溶液)=50．0％：49．O％：1．00％l流量：1．000mL／min；进样量：15¨L；甲嘧磺隆保留时间：5．40min，外标法定量，见图1。图1甲嘧磺隆标准品高效液相色谱图：i’：：{1．4样品处理1．4．1标准贮备液的配制准确称取0．004959受试物标准品(纯度为98．1％)于10mL容量瓶中，加入少量甲醇溶解，最后用甲醇将容量瓶定容至刻度，配制

6、成浓度为486mga．i儿标准溶液1；准确吸取浓度为486mga．i儿标准溶液O．206mL于10mL容量瓶中，用甲醇将容量瓶定容至刻度，配制成浓度为10mga．i儿标准溶液2。1．4．2添加回收样品前处理和分组浓度准确量取50．0mL试验培养基试验溶液于分液漏斗中，加入少量氯化钠，用15．0mL二氯甲烷和5．00mL乙腈液液萃取两次，经无水硫酸钠过滤后，平行蒸发仪旋蒸至千，用1．00mL甲醇溶解，经0．22肛m滤膜过滤后上机待测，并计算添加回收率。准确量取1．00mL曝气自来水试验溶液，用甲醇定容至20mL，充分摇匀后，经0．22肛m滤膜过滤后上机待测，并计算添加

7、回收率。(表1)表卜一添加回收试验分组及浓度基质体标准溶液添加基质积组别浓度加人体添加量平行(mga．i．积(mL)(肛g)数／L)试验培养50．0试验浓度组10．O0．0125O．1255基l试验浓度组50．O10．00．2502．50550．O空白对照组l曝气自来1．00试验浓度组10．0O．2002．005水l2016年6月化，誉珲I141试验浓度组1．004860．41220051．00空白对照组l添加回收率／％=×101．5数据处理方法本试验所有数据均通过DPsl3．5软件进行分析。2结果与分析2．1标准曲线取甲嘧磺隆的标准贮备液，用甲醇进行系列稀释，