高锰酸钾法测定水中COD的不确定度分析.pdf

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1、化工设计通讯资源与环境第42卷第6期ChemicalEngineeringDesignCommunicationsResourcesandEnvironment2016年6月高锰酸钾法测定水中COD的不确定度分析刘天宇,代启伟(大庆炼化公司质量检验与环保监测中心,黑龙江大庆163411)摘要:采用GB/T15456—2008,对水中化学需氧量测定不确定度进行评定。分析了不确定度的主要来源,包括质量,标准滴定溶液所消耗的体积,取样体积,摩尔质量及重复性引起的不确定度,并评估了测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定

2、度。关键词:标准不确定度;水;COD中图分类号:X832文献标志码:A文章编号:1003–6490(2016)06–0157–02AnalysisofUncertaintyinDeterminationofCODinWaterbyPotassiumPermanganateMethodLiuTian-yu,DaiQi-weiAbstract:TheuncertaintyofdeterminationofchemicaloxygendemandinwaterwasevaluatedbyGB/T2008-15456.

3、Analysisofthemainsourcesofuncertainty,includingquality,consumptionofstandardtitrationsolutionvolume,samplingvolume,causethemolarmassandrepetitionoftheuncertainty,andtoevaluatethecombinedstandarduncertaintyandexpandeduncertainty.Keywords:standarduncertainty;w

4、ater;COD1实验部分因为每一次称量均为独立的观测结果,两者线性影响不相关。1.1方法介绍Um=0.82mg,本方法适用于工业循环冷却水中COD的测定,采用的方Urelm=0.82mg/253.67mg=0.00323法标准见GB/T15456—2008。本实验采用酸性KMnO4法进行注:由于称量均是按常规在空气中进行的,因此不考虑测定。在加热的酸性水样中,加入一定量或过量的KMnO4标浮力修正。其他不确定度分量太小,不予考虑。准溶液,将水中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4再以过量2.2摩尔质量的Na2C

5、2O4标准溶液还原,然后用KMnO4标准溶液回滴过量氧的原子量为15.994,不确定度为±0.0003的Na2C2O4,计算水样消耗的KMnO4量,以氧含量(mg/L)U(MO)=0.0003g/mol/=0.000173g/mol表示。其相对标准不确定度:Urel(MO)=0.000173/15.994=1.2测量步骤0.0000108称取20mL水样于锥形瓶中,加50mL水、5mL硫酸溶液、2.3体积V标5~10滴硫酸银饱合溶液,然后再移取10.00mL高锰酸钾滴滴定过程中加入高锰酸钾溶液的总体积引入的不确

6、定度:定溶液。在电炉上慢慢加热至沸腾后,再煮沸5min。水样应1)滴定体积的重复性:如前所述,该重复性已通过实验为粉红色或红色。若为无色,则再加10.00mL高锰酸钾标准合成重复性考虑了。测定溶液;或者减少取样量,按上述程重新煮沸5min,冷却2)25mL滴定管引入的体积允差不确定度:至60~80℃,用移液管加10.00mL草酸钠标准溶液,溶液应对于25mL活塞滴定管典型数值为±0.05mL。假定为三呈无色。若呈红色,则再加10.00mL草酸钠标准溶液。用高角形分布,标准不确定度为0.05/=0.020mL猛酸

7、钾标准溶液滴定至粉红色为终点,记录下高锰酸钾标准3)同上10mL刻度吸管引入的体积允差不确定度:溶液所消耗的体积。同时作空白试验。U(v10)=0.050/=0.020mL最终结果可用下式计算:总体积的合成标准不确定度UV==0.028mL,C=UrelV=0.0023(COD)2.4体积V式中:V1—测定水样时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的量取样品体积引入的不确定度:体积的数值,单位为毫升(mL);20mL单标吸管引入的体积允差不确定度:U(v20)=0.030/V0—空白试验时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积

8、的=0.012mL数值,单位为毫升(mL);其相对不确定度:Urel(v20)=0.012mL/20mL=0.0006c—高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩2.5A类标准不确定度评定尔每升(mol/L);重复测定样品6次,空白消耗均为0.2mL,得到以下测量V—水样的体积的数值,单位为毫升(mL);值M—氧气的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)序号123456平均

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