高锰酸钾氧化安息香的实验研究.pdf

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1、第42卷第7期应用化工V01.42No.72013年7月AppliedChemicalIndustryJll1.2O13高锰酸钾氧化安息香的实验研究黄玲,陶清,王冬明,施少敏(湖北师范学院化学与环境工程系,湖北黄石435002)摘要:研究了不同条件下,高锰酸钾对安息香的氧化规律。当反应条件控制为2.1g(0.O1mo1)安息香,1.5g(0.01m01)高锰酸钾,15mL冰醋酸,反应温度85—95oC回流1.5h,高锰酸钾能将安息香氧化裂解为苯甲酸。当反应条件为4.32g(0.02mo1)安息香,1.5g(O.O1mo1)高锰酸钾,6g(0.11m

2、o1)碱A,12mL水,反应温度在8O~90℃,高锰酸钾将安息香氧化生成二苯乙二酮;碱量增加至12g时,二苯乙二酮重排为二苯乙醇酸,产率高达98%。关键词:氧化反应;高锰酸钾;安息香;苯甲酸;二苯乙醇酸中图分类号:O62文献标识码:A文章编号:1671—3206(2013)07—1281—03StudyontheoxidationreactionofbenzoinbypotassiumpermanganateHUANGLing,TAOQing,WANGDong—ruing,SHIShao—min(DepartmentofChemistryandEn

3、vironmentalEngineering,HubeiNormalUniversity,Huangshi435002,China)Abstract:Studiedunderdiferentconditions,potassiumpermanganateoxidationofbenzoinlaw.Theoxida-tionreactionofbenzoinbypotassiumpermanganateisdescribed.Whenthereactionconditionsiscon-trolledtobe2.1g(0.01mo1)benzoin,

4、1.5g(0.01mo1)ofpotassiumpermanganate,15mLofglacialaceticacidatrefluxfor1.5hat85—95oC.benzoincallbedirectlyoxidizedandcleavagedtobenzoicacid.Whenthereactionconditioniscontrolledto4.32g(0.02mo1)ofbenzoin,1.5g(0.01mo1)ofpotassiumpermanganate,6g(0.11mo1)baseA,12mLwaterat80—90oC,be

5、nzoincanbeoxidizedtobenzil.Whentheamountofbaseincreasesto12g,benzilicacidisobtainedin98%yieldfromthereal"-rangementreactionofbenzil.Keywords:oxidationreaction;potassiumpermanganate;benzoin;benzoicacid;benzilicacid安息香,又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2.羟基_2.苯X-4显微熔点测定仪;Niconet5700FTIR红外基苯乙酮或2.羟基.1,

6、2.二苯基乙酮,是一种无色或光谱仪。白色晶体,可作为药物和润湿剂的原料,还可用作生1.2实验方法产聚酯的催化剂。安息香在温和的氧化剂作用下,1.2.1苯甲酸的合成在50mL圆底瓶中,加入被氧化成二苯乙二酮lI刮;在强氧化剂过氧化氢的条2.12g(0.01mo1)安息香,1.5g(O.O1mo1)高锰酸件下,直接裂解为苯甲酸6;在溴酸钾和氢氧化钠钾,15mL冰醋酸,在85—95qC回流1.5h,反应完的作用下,生成二苯乙醇酸J。而高锰酸钾对安息毕。将反应液倒人200mL冷水中,有大量MnO:残香的氧化反应实验研究目前国内尚未见报道。渣析出,煮沸,过滤

7、,滤液加盐酸调pH值为2—3,静置2h,析出白色片状晶体苯甲酸,粗产物约1.2g。1实验部分o1.1试剂与仪器安息香,自制;高锰酸钾、冰醋酸、95%乙醇、碱A均为分析纯。收稿日期:2013-03-21修改稿日期:2013-04—17作者简介:黄玲(1961一),女,四川资中人,湖北师范学院高级实验师,副教授,从事有机化学实验教学。电话:13117020761,E—mail:705385347@qq.com应用化工第42卷1.2.2二苯乙二酮的合成在50mL圆底瓶中,加85—95℃,反应时间1.5h,冰醋酸用量对反应的影入4.32g(0.02mo1)

8、安息香,1.5g(0.01too1)高锰响见表1。酸钾,6g(0.11mo1)碱A,12mL水,控制反应温度表1冰醋酸的用

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