Vario EL Ⅲ元素分析仪在煤质化验中的应用.pdf

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1、能源技术与管理2014年第39卷第3期130EnergyTechnologyandManagementV0I.39No.3doi:103969/j.issn.1672—99432014.03.049VarioELⅢ元素分析仪在媒质了匕验中的应用王波,陈海旭(同煤集团煤质管理监测中心,山西大同037003)[摘要]通过大量实验,VarioEL111元素分析仪不仅能快速定量分析煤样中C、H、N等元素的含量,而且其测试精确度高,满足目前国标要求的标准,可作为替代国标中三节炉、两节炉法以及半微量开氏法测定c、H、N元素的一种仪器分析方法。该法ijn1定精密度和灵敏

2、度高(绝对标准偏差<0.1%),测定范围宽(0.2~200mg),智能程度较高且操作简便、效率高。[关键词]元素分析仪;煤质化验;C、H、N元素含量;智能操作[中图分类号]TQ523[文献标识码]B[文章编号]1672943(2014)03_O130_020引言煤样:}c02+NOx+SO3+H2O+SO2上lU乙燃烧后的混合气体被载气氦气载人还原系C、H是煤中有机质的主要组成元素,N是唯统,其中NOx和SO,被还原系统还原为N和一完全以有机形态存在的元素。煤中c、H、N含量s0:,而其他成分基本不变。还原后的气体被载气对于了解煤的变质程度和性质有重要意义

3、。在工载入色谱吸附一解吸柱系统中,各混合气体被不同业生产中,根据煤中c、H等元素含量来推算燃烧的吸附柱吸附分离。分离后的纯气体在特定的程设备的理论燃料温度以及计算燃烧中的热值;在序下被依次解析出来,并被载气推动依次通过气化工业中,根据它们来计算煤炭气化时的物料TCD检测系统。检测系统将检测信号传到电脑的平衡;根据煤中N的含量可以计算煤中氧的含采集分析系统中。通过工作曲线的计算和标准样量,估算炼焦时生成氨的量⋯。所以,煤中c、H、N品校正,就可得到煤样中各元素的精确含量3。含量的测定,是煤质工作中不可缺少的项目之一。VarioELIH元素分析仪是一个快速的,

4、用于2实验部分定量分析c、H、N、s等元素的仪器。其具有CHNS2.1仪器和药品和CHN两种较常用的定量分析工作模式,可以根仪器:VarioELIII元素分析仪;TCD检测器据测定的需要选择不同的模式。同时由于Vario药品:氨基苯磺酸(GR);P:O(GR);NaOHELllI元素分析仪的原理采用色谱技术,分析结果(GR);WO,(粒状);超细石英棉(规格:2~5m);精确,被广泛应用于可燃烧固体样品中C、H、N、s锡舟(4mmx4mmxl1mm,1000pcs);线状铜等不同元素含量的测定]。将VarioELII1元素分(100g);三氧化二铝毛(20

5、g);刚玉球(75g);银析仪用于煤中c、H、N元素的测定具有非常现实毛;GBW11108i煤标物的意义。2.2实验步骤开机检漏,检漏通过后将炉l、炉2的温度设1实验原理置为1150℃、850℃。将样品放入自动进样盘中VarioELllI元素分析仪是一款德国生产的分开始测试:做空白实验直到各元素空白积分面积析固体或液体样品中c、H、N、s等元素的专用仪低于响应信号;做高纯度的氨基苯磺酸标样直到器。由进样系统、氧化还原系统、色谱吸附一解吸柱各元素的数据稳定;进行标准煤样的测试,根据实系统、TCD检测系统和数据采集分析系统组成。际情况选择合适的标煤;进行普通待

6、测煤样的测煤样在其中的分析测试原理为:煤样放入进样盘试,每个样品要进行平行测定。测试结束时,将仪后经过自动进样系统进入燃烧管,煤样高温燃烧器设定为睡眠状态,仪器进入自动降温程序,炉温氧化分解,其反应方程式为:降低到100℃以下时关机。2014年6月Feb.,2014王波,等VarioELⅢ元素分析仪在煤质化验中的应用1312.3实验数据的品质会直接影响实验结果。氧化管中的催化剂与其他方法不同,为了能使测试数据准确反选用混合微量元素的三氧化钨能有效地促进氧化映各元素的含量,VarioELⅢ元素分析仪通过煤反应的发生,若选用纯粹的三氧化钨氧化效率就标准样品进行

7、系统偏差的修正。具体的做法是在会降低。还原管中的铜粒若纯度不高的话,实验完标准样品库中输入煤标样各元素的空干基值,然成后会与石英管熔融在一起很难倾倒出来。而纯后选择煤标样重复性好的数据,用程序标准样品度高的铜粒却不会发生类似的现象。但品质越高库中输入的相应标准样品的某元素的标准值除以价格越昂贵,实验过程为降低成本可根据样品要该标准样品此元素的测试值得到日校正因子。日求的精确度不同而选择不同品质的填充剂。校正因子在0.91.1之间,说明仪器工作正常,能(3)CHNS模式比CHN模式测定的成分多,准确反映样品的准确性。经过大量实验,测试煤样但分析时间长且用到的

8、耗材多。由于CHNS模式中c、H、N、s等元素含量的平行数据精密度

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