X射线荧光光谱法在煤灰成分检测中的应用.pdf

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1、第3期煤质技术2015年5月X射线荧光光谱法在煤灰成分检测中的应用姜新其，陈丽华(大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司，内蒙古多伦027300)摘要：从仪器与试剂、仪器测量条件、灰样的制备与分析、工作曲线的绘制、精密度试验、准确度试验等方面介绍了一种采用X射线荧光光谱法分析煤灰成分的方法，指出采用X射线荧光光谱法测定煤灰成分，可提高工作效率及在生产过程中快速报出数据，其精密度和准确度符合相应国标要求。关键词：X射线荧光光谱法；煤灰成分；工作曲线；精密度；准确度中图分类号：TQ533．2文献标识码：B文章编号：

2、1007—7677(2015)03—0040—03X—rayfluorescencespectrometerapplicationincoalashcomponentdetectionJIANGXin—qi，CHENLi—hua(DatangInnerMongoliaDuolunCoalChemicalCorporationLtd．，Duolun027300，China)Abstract：Fromaspectssuchasinstrumentsandreagents，instrumentmeasureme

3、ntconditions，ashsamplepreparationandanalysis，drawingofworkingcurve，precisiontest，accuracytest，coalashcomponentdetectionusingX—rayfluorescencespectrometerwereintroduced．itwasindicatedthatusingX—rayfluorescencespectrometertOdothecoalashcomponentdetection，th

4、eefficiencycouldbeenhanced，andthedatacouldbereportedrapidlyintheproductionprocess，theprecisionandaccuracycouldmeettherequirementsofnationa1standard．Keywords：X—rayfluorescencespectrometry；ashcontent；workingcurve；precision；accuracy精密度和准确度能够满足生产需要。以下简要介绍0引言X

5、RF法在煤灰成分析测中的应用。目前煤灰成分分析常用的分析方法是按国家标1试验部分准GWT1574-2007《煤灰成分分析方法》(以下简称化学法)进行。此化学法虽准确度高，但试样1．1仪器与试剂制备、试样分解、分析测定等过程操作繁琐，分析仪器：Axios型X射线荧光光谱仪，测量杯，时间长且消耗大量化学试剂。为提高检验速度，及压片模具；电动液压机；马弗炉等。时为生产提供准确可靠的分析数据以指导生产，可试剂：硼酸，分析纯；无水乙醇；糊精：根据实际情况采用以硼酸衬底、糊精润湿灰样压片100g／L糊精溶液。法制样的

6、x射线荧光光谱法(以下简称XRF法)1．2仪器测量条件分析煤灰成分。XRF法分析速度快，操作简便，仪器测量条件详见表1。表1X射线荧光光谱仪的测量条件40第3期煤质技术2015年5月1．3试样的制备与分析染，同时还要求表面平滑。所以每次压片后都要把1．3．1灰样的制备模具的表面清洗干净。n称取一定量的粒度为0．2mm的煤样用缓慢灰样片在保存过程中也要防止表面污染、表面破化法灼烧至质量恒定。损等。最好是压片后尽快分析，对于需长期保存的1．3．2压片样品(如标样)，以粉末状态密封保存较好，需要弱用玛瑙乳钵将灰

7、样研细至粒度为0．1mm以时临时压片。下，用少量糊精润湿灰样，于玛瑙乳钵内继续研磨2．2工作曲线的绘制坩均匀。取出压片模具，用无水乙醇将压片模具的表由于XRF法是一种相对分析法，标准样品的面清洗干净，然后以硼酸衬底，在16MPa压力下制备直接影响分析的准确度。试样和标准样品的化保压30s～40S制成样片。学组成越接近，其可比性越强。因此，从进厂原料1．3．3分析煤中选取若干个含量有一定梯度的煤样，按化学法将样片装入测量杯中，按设定的分析条件，在严格定值后，作为校正用标样，按上述试样的制备x射线荧光光谱仪上

8、进行分析。方法将其制成样片，于x射线荧光光谱仪分析各元素的x射线荧光强度，输入各化学成分含量进2结果与讨论行回归拟合，建立工作曲线。由XRF法建立的工2．1样片的制备作曲线线性较好，相关系数在0．997040．9990之∞对所有的标样和试样，应采取严格相同的制样间。但其适用性如何需进一步进行精密度及准确度方法(包括研磨方法、研磨时间、压力、保压时间试验。等)，确保标样和试样在粒度大小，粒度分布等方2．3精密度试验面的一致性。将