半焦负载铁基脱硫剂及其焦炉煤气脱硫特性.pdf

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1、第38卷第3期煤炭转化VoI．38No．32015年7月C0ALCONVERS10NJu1．2015半焦负载铁基脱硫剂及其焦炉煤气脱硫特性窦金孝D李先春余江龙尹丰魁D佟哲磊摘要对超声波辅助浸渍法制备褐煤半焦为载体的Fe及Fe—Cu脱硫剂可行性进行了研究，考察了脱硫剂最佳制备工艺和硫化温度对脱硫剂硫化性能的影响．通过X射线衍射仪(XRD)及带有能谱分析的电子扫描显微镜(SEM-EDs)分析硫化前后脱硫剂的晶体结构和表面形貌的变化，利用傅立叶红外仪(FTIR)分析表征脱硫前后的脱硫剂官能团变化．结果表明，当超声清洗器功率为100W时，制取

2、脱硫剂的最佳条件是超声浸渍时间为5h，共沉淀时间为3h，超声波水浴温度为60℃．活性半焦负载的脱硫剂能够有效脱除焦炉煤气中的H。s和coS．随着硫化温度的升高，穿透时间和硫容均增加，在脱硫温度为400℃时具有最大的穿透硫容和穿透时间，且Cu元素的加入使半焦负载的铁基脱硫剂脱硫效果明显增强．关键词活性半焦，焦炉煤气，脱硫，超声波辅助共沉淀，铁基脱硫剂中图分类号TQ546．5和化学效应制备的半焦负载铁基脱硫剂，能使活性0引言组分均一，高度分散在褐煤半焦表面，以提高脱硫剂焦炉煤气是重要的中高热值气体燃料，既可用的活性，得到理想的表面结构．[

3、83郭婷等利用超声于钢铁生产，也可供城市居民使用，还可作为原料气波辅助浸渍炭基铁酸锌脱硫剂，研究了超声波功率、用于生产合成氨和甲醇等产品．而不论采用何种方温度及作用时间等因素的影响．本实验利用超声波式利用焦炉煤气，其硫含量必须降低到一定程辅助浸渍法制备褐煤半焦为载体的Fe及Fe—Cu脱度．El-Z]同时从工艺条件、设备保护和环保要求等方硫剂，在固定床石英反应器上考察了脱硫剂的硫化面考虑，使用高效脱硫剂脱除焦炉煤气中含硫气体反应特性，并研究了不同超声波辅助共沉淀条件和温成为非常关键的一个环节，脱硫剂的开发是目前中度等因素的影响，探讨脱硫

4、反应规律及其机理．低温焦炉煤气脱硫的主要目标，其中低成本负载型1实验部分脱硫剂是研究热点．铁基脱硫剂由于成本低、原料来源广、价格低廉，具有广阔的应用前景．E3-4]不同活性1．1脱硫剂样品制备组分的加入对铁基中低温煤气脱硫剂脱硫性能影响实验所用分析纯试剂为氨水、硝酸锌和硝酸铁．的研究，对低成本高效铁基脱硫剂的开发十分重将不同含量的Fe(NO。)。·9HO和Cu(NO。)·要．[-5-7]负载金属改性活性炭可以改变活性炭表面官3HzO配成溶液加入到酸洗后煤样中，然后将样品能团、酸碱性和亲水性，优化了活性炭本身的特性，放入可调节水浴温度的

5、超声波清洗器中进行超声浸使活性炭同时具有化学物质的脱除作用．通常负载渍，取出滴加氨水至pH值为9．5，滴加氨水过程中型金属氧化物的制备方法有浸渍法、共沉淀法、均相连续搅拌，pH值为9．5后，继续放入超声波清洗器沉淀法和溶胶一凝胶法等．由于制备方法不同，产生中进行共沉淀(超声波水浴温度、超声浸渍时间和共金属微粒大小不同及其在载体表面分布的均匀性差沉淀时间为变量)．用真空泵抽滤，再在真空干燥箱异，影响着负载型金属氧化物的物化性质和脱硫性中充分干燥脱去水分，取干燥后的煤样约2g，置于能．多组分催化剂活性组分的分散度与组分间的作小型石英反应器

6、中，在氮气保护下800℃时热解用深度密切相关．利用超声波的空化作用、热学效应1Srain，然后通入一定量水蒸气气化80rain，热解*国家自然科学基金资助项目(21176109)和教育部博士点基金资助项目(20112120110002)．1)博士生；2)博士、教授；3)教授、博士生导师(通信作者)；5)硕士生，辽宁科技大学化工学院，114051辽宁鞍山；4)博士生，纽卡斯尔大学化工学院，2308澳大利亚新南威尔士州收稿日期：2014—11—04；修回日期：2014—12—2450煤炭转化气化结束后在N。保护下冷却至室温，密封收藏备下通

7、氮气5min，排除反应器内残留的空气，将石英用．1OFe(活性组分铁与酸洗煤的质量比为10％)反应器放人坩埚炉中，待温度达到设定反应温度，通脱硫剂简化为F10，10％Fe一6％Cu(铁与铜摩尔比为入气体组分恒定的模拟焦炉煤气进行实验，并按照1：1)脱硫剂简化为F10C6．实验所用脱硫剂中植入一定时间间隔计时，反应器出口气体的浓度使用带铁和铜的实际含量见表1．有FPD检测器和TCD检测器的气相色谱仪(上海表1不同脱硫剂的实际金属含量灵华仪器有限公司，GC9890B)进行检测，观察出口Table1Actualcontentofmetali

8、ndifferent气体浓度的变化，评价脱硫剂的性能．模拟焦炉煤气desulfurizati0nsorbent成分见表2，实验条件见表3．1．2脱硫剂的表征X射线衍射法(xRD)，采用Et本理学x射线衍射仪，测量条件为：