半微量开氏法和红外热导法测定煤中氮的比较分析.pdf

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1、第4期煤质技术2015年7月半微量开氏法和红外热导法测定煤中氮的比较分析龙亚平(中煤科工集团西安研究院有限公司，陕西西安71O054)摘要：采用国家标准GB／T19227—2O08中的半微量开氏法及红外热导法测定煤中氮，结合样品前处理、方法危险性、测试效率、显著性检验等方面对其测定结果进行对比分析。对比分析结果表明，采用国标方法开氏法及红外热导法测定煤中氮，其测试结果均能满足国标要求，且红外热导法测定煤中氮时其操作简便、自动化程度高，建议采用红外热导法对煤中氮含量进行测试。关键词：煤中氮；半微量开氏法；红外热导法；显著性检验中图分类号：TQ53312

2、文献标识码：B文章编号：1007-7677(2015)04—0063—03ComparativeanalysisofmeasuringthenitrogenincoalbasedonsemimicrokelvinmethodandinfraredthermalconductivitymethodLoNGYa—ping(Xi'anResearchInstituteCorporationLtd．，ChinaCoalTechnology＆EngineeringGroup，Xihn710054，China)Abstract：Thenitrogeninthec

3、oalwasmeasuredbysemimicroKelvinmethodandinfraredthermalconductivitymethodaccordingtonationalstandardGWT19227—19227andthedeterminationresultswereanalyzedcombiningwithaspectssuchassamplepreparation，methodrisk，testefficiencyandsignificancetestinthispaper．Analysisresultsshowedthatt

4、estresultusinginternationalmethod(Kelvinmethod)andinfraredthermalconductivitymethodcouldallmeetthenationalstandardrequirements，infraredthermalconductivitymethodwasrecommendedformeasuringthenitrogeninthecoalsinceithadadvantageslikesimpleandsafeoperationandhighdegreeofautomation．

5、Keywords：nitrogenincoal；semimicroKelvinmethod；infraredthermalconductivitymethod；significancetest量。测定煤中氮含量的国家标准GWT19227—0引言2008《煤中氮的测定方法》中规定了半微量开氏法氮是煤中的常量元素，煤燃烧产生大量的氮氧(以下简称开氏法)和半微量蒸汽法测定煤中的氮，化物(NO和NO)，是大气中氮氧化物的主要人然而目前市面上已出现用红外热导法代替了开氏法为来源[1]，其中氧化亚氮(N2O)既有产生温室测定煤中的氮。以下采用国家标准方法开氏法和

6、红效应的作用又可以破坏平流层臭氧，在全球环境变外热导法对煤中氮进行测试，并对测试结果进行比化中起着重要作用，目前普遍认为，氧化亚氮对全较。球温室效应的贡献为5[5-。我国不同变质程度的煤中氮含量由低到高依次1煤中氮的测定原理为长焰煤、褐煤、无烟煤、瘦煤、焦煤、贫煤、肥1．1开氏法测试原理煤、气煤。在不同地质时代的煤中氮含量由低到高取一定量的空气干燥煤样在催化剂作用下与浓依次为晚侏罗世、中侏罗世、早石炭世、早侏罗硫酸一起加热消化，分解出来的氨和硫酸反应生成世、第三纪、晚二叠世、晚三叠世、晚石炭世、早硫酸氢铵，加入过量的氢氧化钠使消化液成为碱二叠世和中石

7、炭世[9]。研究表明：煤中氮主要以有机形态赋存，煤中有机氮是其燃烧生成的NO性。同时加热使氨蒸馏出并被硼酸或硫酸吸收，采和No的最主要来源_1]，煤在燃烧时，大约有用酸碱滴定法，即可求出煤中氮的含量H]。25的氮转化为污染环境的氮氧化物，环保工作中消化反应：浓H2SO也常需要了解煤中氮的含量_1引。同时，测定煤中煤一NHHSO+cO。+SO+a2504+HgSO4+Se氮也是为计算煤中氧含量、估算煤炼焦时生成氨的SO。+C1。+H。PO+H。O+N(极少)基金项目：国家科技重大专项大型油气田及煤层气开发资助项目蒸馏反应：(2011ZX05040—00

8、5—002—03)；中国煤炭科工集团有限公司科技创新基金(2014MS010)H2SO4(过量)+2NaOH