同时测定盐酸马尼地平中5种有机溶剂方法研究.pdf

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1、第27卷第1期山东建筑大学学报V01．27No．12012年2月JOURNALOFSHANDONGJIANZHUUNIVERSITYFeb．2012文章编号：1673—7644(2012)O1—0016一o4同时测定盐酸马尼地平中5种有机溶剂方法研究马桂霞，曹悦兴，王希信，母锐敏(1．山东建筑大学市政与环境工程学院，山东济南250101；2．济南利民制药有限责任公司，山东济南250200)摘要：建立了顶空气相色谱法同时测定盐酸马尼地平中的甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯5种有机溶剂残留量的测定方

2、法，并讨论了进样方法、平衡温度、平衡时间、溶剂对测定的影响。分析结果表明，该方法可将5种有机溶剂完全分离，甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的最低检测限分别为：1．52~g／mL、1．2521．Lg／mL、0．622I．~g／mL、0．302／mL、0．042~g／mL；回收率为99．2％一101．4％。实验通过采用50％的N，N-二甲基甲酰胺水溶液为溶剂，减少了有机物在有机相中的溶解度，增大了三氯甲烷在顶空气体中的含量，从而提高检测限，达到控制本品质量的目的。关键词：气相色谱法；盐酸马尼地平；顶

3、空进样；有机溶剂中图分类号：R一331文献标识码：ASimultaneousdeterminationoffivekindsoforganicsolventsinthemanidipinehydroehlorideMAGui．xia，CAOYue．xing，WANGXi．xin，eta1．(1．SchoolofMunicipalandEnvironmentalEngineering，ShandongJianzhuUniversity，Jinan250101，China；2．JinanLiminPh

4、armaceuticalCo．，Ltd．，Jinan250020，China)Abstract：ThemethodisputforwardofusingheadspaceGCtodeterminetheassayofmethanol，etha-nol，isopropylalcohol，chloroformandtolueneinManidipinehydrochloride．Theinfluencearedis—cussedoftheinjectionmethod，theequilibriumte

5、mperature，theequilibriumtimeandthesolventonthedetermination．Theanalysisshowsthatthemethodcanbecompletelyseparatedfromfivekindsoforganicsolvents．Thelowestdetectionlimitsmethanol，ethanol，isopropanol，chloroformandtolueneare1．52p,g／mL，1．2521xg／mL，0．6221．L

6、g／mL，0．3021xg／mLand0．0421~g／mL，respectively．Recov—eryis99．2％一101．4％．With50％N，N—dimethylformamidesolutionasthesolvent，theorganicmattersolubilityisreducedintheorganicphase，thechloroformcontentintheheadspaceisin—creased，therebythedetectionlimitisimproved

7、andthecontrolofthequalityoftheproductisa-chieved．Keywords：gaschromatograph；manidipinehydrochloride；headspace；organicsolvents收稿日期：2011—12—09基金项目：山东省中青年科学家奖励基金(BS2011SW024)；山东建筑大学博士基金(XNBS0910)作者简介：马桂霞(1978一)，女，山东安丘人，讲师，硕士，主要研究方向为环境监测分析等．E-mail：mgx05@sd

8、jzu．edu．ca．地平中5170引言盐酸马尼地平属于二氢吡啶类钙离子拮抗剂，作用持久，有良好的抗高血压效果，本品由日本武田药品工业株式会社开发，于1990年在日本上市，在其生产工艺中，使用了甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯，按照人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)规定¨I2J，甲醇、三氯甲烷、甲苯为二类溶剂，其限度分别为0．3％、0．006％、0．089％，乙醇、时间／rain异丙醇为三类溶剂，其限度分别为0．5％、0．5％，因峰从左至右分别为甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷