高三复习----实验化学.ppt

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1、高三复习----实验化学物质制备中的影响因素平阳十一中傅品建实验室制备苯乙酮的化学方程式为：（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。2012浙江高考（1）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。防止三氯化铝和乙酸酐水解（只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可）（2）操作中为什么要边搅拌边慢慢滴加，而不是一次性加入___

2、______________。A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多A（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。D实验室制备苯乙酮的化学方程式为：2012浙江高考（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、除去苯，得到苯乙酮粗产品（1）分离和提纯操作②的目的是_____________

3、________________________________________。把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失（4）如何除去苯（苯的沸点80.10℃,苯乙酮沸点202.3℃）(2)为什么将有机层合并？（3）为什么要洗涤合并2012年浙江高考实验题中反应条件的控制方法无水环境缓慢滴加搅拌冷凝回流目的防止三氯化铝与乙酸酐水解防止反应太剧烈，副产物增多反应均匀，有利于散热提高原料的利用率化学反应条件的控制是实验的灵魂同时也是物质制备成败得关键回归课本阿司匹林的合成（实验P93)苯的硝化反应（有机P50）银镜反应（有机P79）酚醛树脂制备（有

4、机P80）乙酸乙酯制备（化学2P71）实验室制乙烯（实验P27)几点建议1、近几年浙江高考重在考查制备试验；2、重视样卷和高考卷的研究；3、回归课本，关注实验细节；4、认真审题，规范答题。（1）洗涤乙酰水杨酸可以下列哪一种物质？A.用冰水洗涤；B.用温水洗；C.用饱和碳酸氢钠溶液洗；提纯制备原理阿司匹林（乙酰水杨酸），乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：巩固应用（2）整个过程中最后还有什么杂质？（1）请观察这两种方案有什

5、么不同？方案2课本（2）方案2中的乙酸乙酯有什么作用。答：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来。（3）趁热过滤的目的何在？（4）方案2，是为了改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。该方案中，除了选用乙酸乙酯作溶剂外，还可能可以选择下列哪些试剂。A.乙醇B.蒸馏水C.乙醚名称水乙醇乙醚水杨酸微溶易溶易溶醋酸酐反应可溶易溶乙酰水杨酸微溶可溶微溶方案2课本浸泡数分钟过滤洗涤步骤1水浴加热趁热过滤步骤2缓慢加热浓缩结晶步骤3__________________步骤4【课本内容】实验室制取少量摩尔盐的流程如下：约5克铁屑

6、25mL3mol·L-1约9.5克(NH4)2SO4晶体15mL1mol·L-1Na2CO3H2SO4溶液配成饱和溶液↓↓↓→→→→摩尔盐（4）步骤4涉及的实验基本操作有__________________________除去铁屑表面油污硫酸亚铁因降温析出损失蒸干时晶体会受热分解或加热过程中Fe2+发生水解或被氧化出现晶膜抽滤、洗涤、干燥（1）步骤1的铁屑需浸泡数分钟为什么___________________（2）步骤2中若不趁热过滤会如何_______________________________（3）步骤3在若溶液浓缩时蒸干，会如何__

7、_____________应改为浓缩至____________为止。（5）用什么进行洗涤，用什么方法干燥蒸发（冷却）结晶过滤洗涤干燥巩固应用28．(2013省样卷)（14分）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，主要反应：（1）在得到的FeSO4溶液中会加入少量的H2SO4酸化，目的何在___________________；防止Fe2+的水解（1分）FeSO4＋H2C2O4＋2H2O=FeC2O4·2H2O↓＋H2SO42FeC2O4·2H2O＋

8、H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O(2)在将Fe2+氧化的过程中，需控制溶液温度不高于40℃，理由是___