检验方法验证和确认管理规程.doc

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1、..目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。内容：1.方法验证及确认工作职责分工1.1质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。1.3质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，

2、监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。1.4质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。2方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。2.2目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。2.3适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中

3、华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。2.3.1在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。2.3.2当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。2.3.3当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。word教育资料..2.3.4当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色

4、谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。2.3.5当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。如分析方法完全改变，则应按新方法进行完整的验证。2.4方法验证的一般原则2.4.1通常情况下，检验方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量、硫酸盐等。2.4.2方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。2.4.3同一检验方法用于不同的检验项目会有不同的验证要

5、求。2.5方法验证中需要验证的检验项目2.5.1检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。根据检验项目的设定目的和验证内容的不同，将需验证的检验项目分类如下：（1）鉴别试验；（2）杂质的限度检查；（3）杂质的定量检查；（4）含量测定，包括原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量以及含量均匀度。除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其它检验项目有所不同，通常在进行分析方法验证应有不同的要求。2.5.2鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其它物质。用于鉴

6、别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。2.5.3杂质检查主要用于控制主成分以外的杂质，如无机杂质，有机杂质等。杂质检查分为限度检查和定量测定两部分。用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精密度、线性、范围、定量限和耐用性。2.5.4含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性等要求。word教育资料..2.5.5检验项目和验证内容，详见下表1：表1检验项目和验证内容项目内容鉴别杂质检查含量测定定量限度准确度否是否是精密度①重复性否是否是中间精密度否是*否是*专属

7、性**②是是是是检测限（LOD）否是***是否定量限（LOQ）否是否否线性否是否是范围否是否是耐用性是是是是备注：①*：已有重现性验证，不需要验证中间精密度；②**：如一种方法不够专属，可用其他检验方法予以补充；③***：视具体情况予以验证；④“是”表示通常要验证的项目，“否”表示通常不需要验证的项目。3.方法验证内容主要依据《中国药典》2010年版附录ⅪⅩA药品质量标准分析方法验证指导原则。3.1准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％)表示。准确度应在规定的范围内测试。3.1.1验证方法：准确度应在规定的范围内建立，至少

8、用9个测定结果进行评价。