磁控溅射法制备的纳米金薄膜的工艺条件和结构分析_许小亮.pdf

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1、1216功能材料2006年第8期(37)卷*磁控溅射法制备的纳米金薄膜的工艺条件和结构分析1,21,21,21,21,2许小亮,王烨,赵亚丽,牟威圩,施朝淑(1.中国科学院中国科学技术大学结构分析重点实验室,安徽合肥230026;2.中国科学技术大学物理系,安徽合肥230026)摘要:通过直流溅射沉积法在玻璃衬底上制备了及薄膜的织相结构并没有影响;而在反常生长阶段,具不同生长条件下的纳米金薄膜,利用X射线衍射有优势取向的晶粒边界迁移能力更强,会以相对更快(XRD)和原子力显微镜(AFM)对其进行表面形貌分的速度生长,并吸收周围的晶粒,生长成为大晶粒,形析。XRD图显示Au

2、膜具有(111)面择优取向;AFM成薄膜的最优取向和织相结构[14]。图显示,在不同的生长阶段Au膜具有不同的表面微结构。总结了不同的工艺条件对薄膜晶粒生长的影2实验响,这项研究对实现金属薄膜的可控性生长有重要意本实验采用直流磁控溅射仪制备Au膜,用洁净义。的载玻片作为衬底,靶材为纯度5N的金靶,本底真空关键词:晶粒生长;纳米金;表面形貌;磁控溅射-3-2控制在10~10Pa,起辉电压0.26kV,电流25mA。中图分类号:O782.9文献标识码:A溅射过程中,功率控制在6.5~10W,所生长的薄膜厚文章编号:1001-9731(2006)08-1216-04度分别为3、6、

3、12和24nm。本实验的目的是总结不同1引言的工艺条件对薄膜生长的影响,而影响纳米金属颗粒的可控性生长的主要因素有:溅射气体压强,衬底温纳米金颗粒薄膜的非线性光学研究在国际上引起高度重视,这是因为入射光可在金属颗粒间产生的很度,薄膜厚度以及溅射功率和溅射电流等,我们将实验[1,2]样品分组,进行组合式分析。具体的实验参数见表1。强的近场表面等离子激元(SP)共振增强效应,具26[3,4]备10~10倍的局域增强效果。但既往研究中的表1纳米金薄膜的不同生长条件金薄膜是处于高度无序状态的准连续颗粒薄膜,而没Table1Differentgrowthconditionsofthena

4、no-Au有开展对有序微晶体系薄膜的研究。这是因为技术上films还没有做到对薄膜取向度和晶粒尺寸的可控性生厚度Ar气压温度功率[5]样品号长。根据已有的SP理论,组成薄膜的颗粒大小及其(nm)(Pa)()(W)结晶度对SP有很大的影响,因此实现纳米金颗粒薄膜13,6,12,243.02008.7的可控性生长对于推动SP的研究是十分重要的。2120.5,1.0,2006.5[6~14]3.0,6.0从一般理论模拟的结果来看,薄膜的生长可RT,150,200,3123.010.0分为3个阶段:晶粒的成核与核生长过程、正常晶粒生250,300[6]长过程和反常晶粒生长过程。这3个阶段之

5、间并没利用XRD和AFM对各种样品进行了结构和表有严格的界限,只是在特定阶段时某种过程占主导地面形貌分析。位。各晶粒相互接触,晶界形成后,晶粒开始柱状生长,横向直径由早期在衬底表面上发生的成核过程决3实验结果及分析[7,8]定。随着薄膜厚度的增加,柱状晶粒的平均直径不对3组样品分别作了X射线衍射谱研究(图1~[9]断增加,这就是薄膜的正常晶粒生长过程。当晶粒3)。谱中的4个峰分别对应于Au薄膜的(111)、半径可以和薄膜厚度相比拟时,正常晶粒生长将会停[10](200)、(220)、(311)面。研究指出:具有面心立方结构滞,这被称为厚度效应。整体上所有晶粒的平均尺[11,12

6、](f.c.c.)的金属薄膜,其晶粒的自由表面和底部的表寸将继续增长,主要是反常晶粒的生长,速率更[13]面自由能在(111)面上达到最小值,这表明金膜本快,这是吸收了周边的正常晶粒所致,这种生长状态将持续到正常晶粒全部被吸收。薄膜晶粒的优势取向生身的性质决定它有(111)的优势取向。结合本实验的长是由晶粒间自由表面能和接触面能的差异造成XRD测试结果,薄膜厚度为24nm(3.0Pa,200,8.7[13]的。晶粒的正常生长过程对晶粒的优势取向生长W)时,各特征峰的相对强度比为I(111)I(200)I(220)*基金项目:国家自然科学基金资助项目(50472008);安徽省人

7、才开发基金资助项目(2003Z021);安徽省高新技术基金资助项目(04022001)收到初稿日期:2005-11-09收到修改稿日期:2006-04-12通讯作者:许小亮作者简介:许小亮(1960-),男,江苏南京人,教授,博士,主要从事纳米光电功能材料的研究。许小亮等:磁控溅射法制备的纳米金薄膜的工艺条件和结构分析1217I(311)=9.22.51.31,而金膜在没有优势取向表3不同Ar气压下制备的金薄膜的晶粒直径生长时(randomor

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