以气质联用技术对白补药中挥发性成分的分析_肖艳华.pdf

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1、第３６卷第２期武汉工程大学学报Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．２２０１４年２月Ｊ．ＷｕｈａｎＩｎｓｔ．Ｔｅｃｈ．Ｆｅｂ．２０１４文章编号：１６７４－２８６９（２０１４）０２－００１１－０４以气质联用技术对白补药中挥发性成分的分析肖艳华１，２，３，任浩１，２，３，帅维１，２，３［１．武汉大学化工与制药学院，湖北武汉４３００７４；２．绿色化工过程省部共建教育部重点实验室（武汉工程大学），湖北武汉４３００７４；３．湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室（武汉工程大学），湖北武汉４３００７４］摘要：为了寻找白补药的应用基础，确定白补药中挥发性物质的主要成分，用气相色谱－质谱联用技术对白补药石油醚浸膏

2、的化学成分进行研究．用７５％的乙醇提取白补药，将所得浸膏加水稀释后用石油醚萃取，再用气相色谱－质谱联用技术对石油醚浸膏进行分析，共分离出５３个峰．通过中文数据系统检索和质谱资料核对，鉴定出其中４６个化合物，其中主要成分为棕榈油酸甲基酯（质量分数２８．９４％）、硬脂酸甲酯（质量分数６．４７％）、３，４，５，６－四甲基－２，５－辛二烯（质量分数５．４２％）、６，１０，１４－三甲基－２－十五烷酮（质量分数５．０７％）等．通过鉴定明确了白补药中石油醚部分的主要成分，为该植物的开发利用提供了科学依据．关键词：白补药；气相色谱－质谱联用；棕榈油酸甲基酯；硬脂酸甲酯中图分类号：Ｒ２８４．１文献

3、标识码：Ａｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４－２８６９．２０１４．０２．００３１．２实验方法０引言１．２．１ＧＣ－ＭＳ的分析条件气相色谱条件：白补药（ＳａｌｖｉａｓｃａｐｉｆｏｒｍｉｓＨａｎｃｅｖａｒ．ｈｉｒ－色谱柱为ＨＰ－５ＭＳ石英毛细管柱（３０ｍ×ｓｕｔａＳｔｉｂ），别名翻天雷公、地梗鼠尾，为唇形科０．５３ｍｍ×０．２５μｍ），进样口温度：２８０℃，分流（Ｌａｍｉａｃｅａｅ）植物花茎状丹参的全草，味辛，甘，性比为５０∶１，载气为为氦气，流速：１ｍＬ／ｍｉｎ．柱温［１］平，无毒．唇形科植物主要用于药用、食用、油从５０℃开始，保持１ｍｉｎ后，以５℃／ｍｉｎ的速度用、香

4、料等方面，有着较为广阔的发展前景．唇形升温至２６０℃．气相色谱－质谱条件：接口温度：［２－４］科植物含有多种挥发性成分和芳香油，这些物２８０℃，轰击源为：电子轰击源，电子能量：７０ｅＶ，质极性较小，由相似相容原理推测大多物质应存离子源温度：２００℃，扫描范围：４５～４５５ａｍｕ．在于石油醚部分浸膏中．白补药作为唇形科植物１．２．２石油醚浸膏的ＧＣ－ＭＳ分析ａ．石油醚花茎状丹参的全草，所含化学成分及其活性应有浸膏样品制备．将粉碎后的３．７５ｋｇ白补药用质量相似之处．为寻找白补药的应用基础，本实验用气分数７５％的乙醇于室温下浸提４次，每次１０ｄ，浓缩相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）对白

5、补药的石油醚浸后得浸膏０．９６ｋｇ．将所得浸膏用水稀释分散，用［５］提物化学成分进行了分析．石油醚萃取３次，减压旋蒸除去溶剂，得石油醚浸膏２７．８１ｇ．１实验部分取少量上述白补药石油醚浸膏超声溶解于正１．１仪器和材料己烷中，再用离心机以８０００ｒ／ｍｉｎ的转速离心约ＧＣ／ＭＳ－ＱＰ２０１０ｐｌｕｓ气相色谱－质谱联用仪５ｍｉｎ，取其上清液作为分析使用的样品．（岛津公司）；ＴＧＬ－１６Ｂ离心机（上海安亭科技仪器ｂ．石油醚浸膏ＧＣ－ＭＳ分析．白补药石油醚浸厂）；ＫＱ５２００Ｂ超声波清洗器（昆山市超声仪器有膏的总离子流图（见图１）中共有５３个峰，通过中限公司）；所用试剂均为分析纯．文（Ｎ

6、ＩＳＴ）数据系统检索与质谱资料核对，共鉴定所用药材白补药样品于２０１１年４月采自四出其中４６个化合物．物质的相对含量及色谱保留川省雅安地区庐山县，海拔１８００ｍ左右处．标本时间见表１．保存于武汉工程大学化工与制药学院７０４室．白补药石油醚部分经ＧＣ－ＭＳ联用分析，主要收稿日期：２０１４－０１－０３作者简介：肖艳华（１９７１－），女，湖北武汉人，副教授，博士．研究方向：药物合成、天然药物提取分离及其活性以及精细化学品研发．１２武汉工程大学学报第３６卷图１白补药石油醚浸膏的总离子流图Ｆｉｇ．１ＴｈｅｉｏｎｃｕｒｒｅｎｔｆｉｇｕｒｅｏｆＨｅｒｂｏｆＳｃａｐｅ－ｌｉｋｅＳａｇｅｅｘｔｒａ

7、ｃｔｅｄｂｙｐｅｔｒｏｌｅｕｍｅｔｈｅｒｉｎｔｈｅｗａｙｏｆＧＣ－ＭＳ表１白补药石油醚浸膏的气质联用分析结果Ｔａｂｌｅ１ＣｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＨｅｒｂｏｆＳｃａｐｅ－ｌｉｋｅＳａｇｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｐｅｔｒｏｌｅｕｍｅｔｈｅｒｂｙｍｅａｎｓｏｆＧＣ－ＭＳ保留时间相对含量保留时间相对含量峰号物质名称峰号物质名称／ｍｉｎ／％／ｍｉｎ／％１９．７０００．６０２－环己烯－１－醇２４１９．６７３２．２２十七烷酸甲酯２１２．０５８１．７０９－羰基壬酸甲酯２５２０．９７