SIMS分析技术及其在黄铁矿原位微区分析微量元素测定的.pdf

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1、中山大学研究生学刊(自然科学、医学版)第34卷第1期JOUＲNALOFTHEGＲADUATESVOL.34№12013SUNYAT-SENUNIVEＲSITY(NATUＲALSCIENCES、MEDICINE)2013SIMS分析技术及其在黄铁矿原位微区*分析微量元素测定的应用1，2，3虞鹏鹏(1．广东省地质过程与矿产资源探查重点实验室，广州5102752．中山大学地球科学系，广州5102753．中山大学地球环境与地球资源研究中心，广州510275)【内容提要】离子探针(Secondary-ionmassspectrometry，SIMS)是一

2、种固体原位微区分析技术，具有高分辨率、高精度、高灵敏等特征，广泛应用于地球化学、天体化学、半导体工业、生物等研究中。本文主要阐明了SIMS技术的原理、类型及其特点，综述了在地球科学方面的某些研究，对比了不同微区分析技术的特点，最后，介绍了SIMS技术在黄铁矿微量元素原位微区分析的应用。【关键词】离子探针原理;地球化学;天体化学;原位微区分析;黄铁矿二次离子质谱仪(Secondary-ionmassspectrometry，SIMS)也称离子探针，是一种使用离子束轰击的方式使样品电离，进而分析样品元素同位素组成和丰度的仪器，是一种高空间分辨率、高

3、精度、高灵敏度的分析方法。检出限一般为ppm-ppb级，空间分辨率可达亚微米级，深度分辨率可达纳米级。被广泛应用于半导体工业、矿物地质研究、天体研究和生物、细胞研究中。本文主要探究SIMS在地球科学方面的应用。1SIMS分析技术1.1原理离子探针实际上就是固体质谱仪，它由两部分组成:主离子源和二次离子质谱分析－++仪。常见的主离子源有气体氧(O/O2)和金属铯(Cs)源。主离子源离子在几千电子伏能量高电压和电子透镜聚焦后，轰击到样品表面使样品表面的结构破坏，产生大量原子和分子的碎片以及在碰撞中一部分被样品弹回的一次离子。大部分碎片是中性的，其中

4、只有一小部分粒子(0.01－10%)被电离(粒子溅射)。这些二次离子在电场*收稿日期:2013－03－25作者简介:虞鹏鹏，中山大学地球科学系2012级硕士研究生，地球化学专业;E-mail:562898787@qq.comSIMS分析技术及其在黄铁矿原位微区分析微量元素测定的应用的作用下被引入二次离子质谱分析仪，经过静电分析仪的能量分离和磁场的质量分离，最后被电子增幅接收器记数分析。通过接收器测量，与标准样品对比后可得到样品表面的元素、同位素丰度、比值、深度剖析信息及二次离子图像，如图1所示。［1］图1离子探针原理示意图以下介绍中国科学院地质

5、与地球物理研究所离子探针实验室的CamecaIMS－1280，－－+其二次离子质谱仪具有两个一次离子源，其中双等离子体氧源可以产生O、O2、O、++O2一次离子，热电离铯源可以产生Cs一次离子。各种离子根据质量和带电荷的不同通过一次离子光路上的质量选择器(PBMF)进行选择。一般来说，使用负离子可以提高金属离子的产率，并且可以避免绝缘样品上的电荷积累，所以一般使用氧负离子进行矿物中金属元素离子(如Pb、U、Th、Ti、Li等)的分析。而对于非金属(如C、N、++O、S等)，一般使用Cs轰击以获得较高的产率。使用Cs对绝缘样品(如大部分矿物晶体)

6、表面分析时会产生电荷积累，使分析无法进行，需要使用电子枪进行电荷中和。CamecaIMS－1280的电子枪与二次离子引出路径同轴，垂直于样品表面入射。电子枪发射电子的能量为10KeV，样品表面的加速电压也为10KeV，故电子枪发射的电子到达样品表面后，其速度接近于零，在样品表面形成一层“电子云”，覆盖在约100微米范围的样品表面。当样品局部发生正电荷积累，使样品表面出现压差时，电子便补充过去进行中和。这样形成一个动态平衡，保证仪器分析的稳定性。二次离子被样品表面的高压加速后，通过入射狭缝、视场光阑、静电分析器、能量狭缝、磁场、出射狭缝及若干离子

7、透镜后到达接收器。此时，二次离子已经根据质荷比被磁场色散。特定质荷比的离子进入接收器进行测量。CamecaIMS－1280的接收器分为两部分:单接收系统和多接收系统。单接收系统配有一个电子倍增器和两个法拉第杯，量程分别为1E6cps、6.3E9cps和6.3E8cps，用于测量不同强度的信号。多接收器具有五个可移动的接收位置(L2、L1、C、H1、H2)，可接收17%质量范围的信号，每个接收位置上可以配置为电子倍增器或者法拉第杯，最外侧两个接收器外侧上还固定了两个法拉第杯(L2和H2)。目前本实验室的多接收器配置可满足目前大部分测试的需要。单接

8、收器的电子倍增器尺寸大精度高且稳定，测量不同信号时要变换磁场的强度选择相应质荷比的离子，测试时间长，对于一次37中山大学研究生学刊(自然科学、医学版)