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1、第26卷第3期分析试验室Vol.26.No.32007年3月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2007-3微波辅助提取-GCPMS联用分析苍耳子中油脂成分的研究阮贵华,陈皓,肖小华,李攻科X(中山大学化学与化学工程学院,广州510275)摘要:采用微波辅助提取-GCPMS联用分析苍耳子中的油脂成分。以V(环已烷)BV(丙酮)=1B1为提取溶剂,优化了微波辅助提取的条件。以正二十烷为内标,鉴定出了13种油脂成分,各组分相对保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.15%,相对峰面积的RSD<3.0%。对不同批
2、次以及不同产地的苍耳子样品进行了对比研究。该方法可用于苍耳子的鉴定和质量控制。关键词:微波辅助提取;GCPMS;苍耳子;油脂中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1000-0720(2007)03-021-05[1]苍耳子作为一种较常用中药,为菊科苍耳1实验部分属植物,入药用其干燥成熟带总苞的果实,属解1.1仪器与试剂表药。主要用于风寒头痛,鼻渊流涕,风疹瘙痒,MARS-X微波快速溶剂萃取仪(美国,CEM湿痹拘挛等的治疗。苍耳子中的化学成分包括挥公司)。HP-6890气相色谱仪带质谱检测器(MSD发油成分、脂肪油、有机酸、甙类
3、、醇类、蛋白等。-5973)。R-201型旋转蒸发仪(上海申科机械研有关苍耳子成分的提取目前多采用传统提取方法究所);[2][3]如水蒸汽蒸馏,索氏提取等。然而这些方法普丙酮、正己烷、无水乙醚、KOH、甲醇(分析遍存在着耗时长、耗溶剂、效率低等缺点。近年来纯)。内标物正二十烷(美国Fluka公司,色谱纯)。[4]发展起来的微波辅助提取(MAE)则克服了这些内标溶液的配制:准确称取正二十烷0.0552缺点,因此在中药提取应用中得到了广泛的关注。g,以25.00mL无水乙醇溶解,得质量浓度为作为一种新的样品前处理技术,MAE已成功应用2120
4、8mgPmL贮备液。移取5.00mL贮备液,无水[5~7]到环境分析,食品分析以及药物分析中。MAE乙醇稀释至50mL,摇匀,得0.2208mgPmL内标溶技术具有高效、快速、溶剂消耗量少、有效成分收液。率高等特点,是一种理想的中药提取技术之一。1.2气相色谱-质谱条件本文建立了微波辅助提取-GCPMS联用测定气相色谱条件:色谱柱:DB-5熔融毛细管色苍耳子中的油脂成分的分析方法,鉴定出了13种谱柱(30m@0.25mmi.d.,0.25Lm);进样口温度油脂成分,各组分色谱峰的相对保留时间的RSD280e,程序升温方式,初温100e,保
5、持3min,<0.15%,相对峰面积的RSD小于3.0%。对不同第一阶段升温速率5ePmin,升至240e,保持3批次以及不同地区的苍耳子样品进行了对比分析。min;第二阶段升温速率10ePmin,升至280e保该方法简便快速,其色谱图谱可用于苍耳子的鉴持5min,载气为He,流速1.0mLPmin。定,为苍耳子的质量控制提供参考依据。质谱条件:进样口温度280e,电离方式EI,电子能量70eV,离子源温度200e,接口温度X收稿日期:2006-04-19;修订日期:2006-08-10基金项目:国家自然科学基金(20375050);国家
6、重点基础研究发展规划(G2000026302)项目资助作者简介:阮贵华(1969-),男,博士研究生)21)第26卷第3期分析试验室Vol.26.No.32007年3月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2007-3250e,溶剂延迟3min,扫描质量范围50~800度01351~01246mm,提取时间15min,溶剂体积amu,SCAN模式。30mL为MAE的优化条件。1.3样品制备及分析准确称取1g粒度适中的粒径01351~01246mm的苍耳子于聚四氟乙烯密闭萃取罐中,加入V(丙酮)BV(正己烷)=
7、1B130mL,控制提取温度为50e,于微波仪中提取15min,冷却过滤,滤液减压旋转蒸干,残渣加入无水乙醚溶解并定容至10mL。吸取20LL溶液,精确加入30LL内标溶液,用无水乙醚稀释至1mL,加入1mL015molPL的KOH-甲醇溶液,摇匀,放置30min至甲酯化完全,加水稀释至10mL,即为供试样品溶液。图1颗粒度、提取时间、溶剂体积对MAE提取的影响取1LL乙醚层清液进行GC-MS分析。分别Fig.1Effectofsamlpegranularity,extractingtimeandso-lventvolumeonMAE以内
8、标成分保留时间及峰面积为1,对各组分色谱保留时间及峰面积进行归一化计算处理。2.2方法学研究2结果与讨论为了考察分析方法的可靠性,以广东苍耳子2.1微波辅助提取条件的选择药材样品为例,对内标的
