差示扫描分析仪和热重分析仪实验指导.pdf

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1、差示扫描分析仪和热重分析仪实验指导一、差示扫描分析仪1．基本结构热流式DSC如图1所示。样品支持器单元置于炉子中央，试样封于试样皿内，置于支持器一端，参比物等同地被放置于支持器的另一端。试样和参比物间的温差用紧贴到支持器每一侧底部的热电偶来测量，另一组热电偶测量炉温和热敏板温度。图1热流式DSC2．热流式DSC的使用（1）系统启动按照如下顺序打开下述设备：打印机→计算机→显示器→DSC仪器→用你的用户名和密码进入Windows2000操作系统→双击桌面上e的STAR图标以打开该软件→键入用户名和密码，按OK确认，就可1

2、以打开仪器上的主菜单栏。（2）关闭系统e首先退出STAR软件；1）在主菜单栏上选择System/Exit，会弹出如下对话框：2）单击Yes按钮。eSTAR软件被关闭，同时，除了数据处理窗口以外的所有窗口也都被关闭。e如果STAR软件在测试过程中被关闭，则当前的测试被重置。测试已经得到的这一部分曲线被保存（例外：在模块控制窗口中，如果功能Configuration／SaveCurve被关闭，曲线将不会被保存！）。3）关闭所有的数据处理窗口。再按照如下顺序关闭系统：①关闭Windows2000，点击Start菜单中的Shu

3、tdown，选择Shutdown，并按OK确认。在关闭系统之前，应确保IngressIIdatabaseservice（start／setting／controlpanel／administrative/tools／services／）已安全关闭，否则，可能会引起下次开机时数据库不能启动。②关闭计算机。2o③关闭DSC主机（注意：必须在DSC主机的炉温低于300C后才能关闭主机）。④关闭压缩气体钢瓶的主阀门。⑤关闭所有的泵和其他设备。3二、热重分析仪1．基本结构（参见图2、图3）e2．TGA/SDTA851的使用（1）

4、打开电源。（2）打开恒温水浴槽（温度设定：22±0.1ºC）。（3）接通气体（天平保护性气体流量：30mL/min：反应性气体流量：120mL/min)。在恒温水浴槽达到设定温度和气流稳定后，打开TGA主机。e（4）打开计算机（输入密码“star”进入WindowsNT：双击“STAR”e图标打开STAR软件）。（也可先打开计算机，再按步骤（3）打开TGA。）图2TGA装置图1．仪器外罩；2．反应气入口；3．接真空泵及压缩气入口；4．保护气入口5．螺丝脚架；6．水平指示仪；7．按键；8．液晶显示；9．右方前面板；10．

5、左方前面板；11．样品置入口；12．置入处；13．开口；14．保护罩；15．热坩埚放置处4图3TGA结构示意图1．气体出口活塞；2．前护套；3．压缩弹簧；4．后护套；5．炉盖绝缘；6．炉盖反射镜；7．炉盖；8．绝缘反射镜9．坩埚架；10．炉温传感器；11．样品温度传感器；12．冷却线路冷却护套连接；13．冷却线路炉子法兰连接；14．炉子法兰;15.操纵架；16．收集盘；17．样品室开口；18．真空和压缩气进口；19．保护气进口；20．反射电子管；21．熔融石英；22．螺旋夹具；23．冷却护套；24．反射电子管；25．绝

6、缘护套；26．加热炉；27．炉子导管；28．反应气毛细管；29．坩埚搬运器；30．炉子天平机架垫圈；31．隔板；32．炉子和天平之间的垫；33．反应气进口；34．天平机架注意：铟温度和热流检查，铟检查（inCheck）是检查仪器是否符合温度和热流指标的常规方法，测试完毕自动计算结果，并指示是否符合技术指标。铟检查不改变仪器参数。按照GLP（优良实验室操作）要求，应该每个月检查一次仪器的温度和热流准确性。已设定的e铟检查测试方法储存于STAR软件数据库中。铟检查是测量铟的熔融起始温度和熔融热。指标允许误差范围：熔融起始温

7、度156.6±0.3ºC，熔融热：28.45±0.6J/g。如果符合指标范围，仪器无需进行校准。如果超出指标范围，则仪器必须进行校准。5（5）关机：必须在TGA主机的炉温低于300ºC后才能关闭恒温水浴槽！然后关闭TGA主机、关闭气体、关闭计算机。6