双氧水中过氧化氢含量的测定.doc

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1、市售双氧水中过氧化氢含量的测定一、实验目的1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法；2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。3、掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。二、实验原理1、高锰酸钾溶液的配制KMnO4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。2、浓度标定标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4，在酸性溶液中反应

2、如下式：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++8H2O+10CO2↑（紫色）（肉色）此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至75º~85℃和有Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差：4KMnO4+6H2SO4=2K2SO4+4MnSO4+6H2O+5O2↑在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反应速度加快（自动催化）

3、，所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴为宜。由于KMnO4溶液本身具有颜色，滴定时溶液中有稍微过量的MnO4-即显粉红色，故不需另加指示剂（自身指示剂）。KMnO4溶液准确浓度按下式计算：3、过氧化氢含量的测定H2O2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO4时表现为还原剂。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化，反应式如下：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2↑（紫红）（肉色）该反应同样具备自身催化和自身指示剂这两个特点。开始时，反应很慢，待溶液中生成了Mn2+，反应

4、速度加快（自动催化反应），故能顺利地、定量地完成反应。稍过量的滴定剂（2×10-6mol/L）显示它本身颜色（自身指示剂），即为终点。H2O2的浓度(mg·L-1)按下式计算：三、实验仪器与试剂棕色试剂瓶（500ml），锥形瓶（250ml），刻度移液管（1ml，25ml），容量瓶（250ml），酸式滴定管（25ml）；3mol/LH2SO4，双氧水，蒸馏水。试剂准备：a、EDTA（0.005）[10g~5000mlaq，2份]b、氨缓（pH=10）[54gNH4Cl，395ml浓氨水~1000ml

5、aq，4份]c、铬黑T（0.5%）[2.5g铬，10g盐酸羟胺~500ml乙醇]四、实验内容与步骤1、配制500ml0.02mol/L的KMnO4溶液用台秤称取1.6gKMnO4固体于烧杯中，加250ml蒸馏水溶解，盖上表面皿，加热至沸，并保持微沸10min，冷却后，用垫好脱脂棉的玻璃漏斗过滤至棕色试剂瓶中，再加250ml蒸馏水。在暗处静置2~3h，过滤备用。2、KMnO4溶液的标定 准确称取干燥的分析纯Na2C2O40.15-0.20g（用差减称量法，准确至0.0001g）3份，分别置于250m

6、l锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，振荡摇匀使之溶解，加入15ml3mol/LH2SO4，在水浴上加热到75-85℃。趁热用KMnO4溶液滴至微红（开始先一滴，充分振摇，等第一滴紫红色褪去。再加第二滴，然后再继续滴。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢速度，同时充分摇匀，直至最后半滴KMnO4溶液滴入摇匀后，保持30秒钟不褪色）。3、过氧化氢含量测定（1）双氧水的稀释用1ml移液管吸取1.00ml原装双氧水于250ml容量瓶中（容量瓶中先装入半瓶水），用水稀释至标线充分摇匀。（2）含量测定用25ml移液

7、管吸取双氧水稀释溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入30ml水，再加入15ml3mol/LH2SO4，用KMnO4标准溶液滴定至溶液显粉红色，经过30秒钟不消褪，即达终点。再重复测定两份，计算过氧化氢百分含量。四、数据处理：1.、KMnO4标准溶液的标定序号mNa2C2O4/gV（KMnO4）/mLC（KMnO4）/（mol·L-1）平均值123结论：KMnO4标准溶液的浓度c=2.b、H2O2含量的测定（mg/l）序号VH2O2/mLV（KMnO4）/mLρ（H2O2）/g•L-1平均值

8、123结论：H2O2含量ρ=五、实验注意事项1、KMnO4溶液具强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管部分，所以需用酸式滴定管盛装KMnO4溶液；2、KMnO4溶液颜色很深，滴定管读数读液面上沿。3、KMnO4滴定的终点是不太稳定的，由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，落入溶液中能使KMnO4慢慢分解，而使粉红色消失，所以经过30秒不褪色，即可认为已达终点。4、双氧水用后需及时密封好，防止过氧化氢大量分解造成的双氧水浓度降低。六、思考题1、在KMnO4法测定过氧化氢的实验中，如果H2