水质检验中锰的测定方法探讨.pdf

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1、jCITYANDTOWNWATERSUPPLY·水质分析与监测·水质检验中锰的测定方法探讨黄顺静梁苑斐(广州市自来水公司西村水厂，广东广州510160)摘要：过硫酸铵分光光度法和甲醛肟分光光度法是基层水厂常用检测锰的方法。本文针对不同的锰测定方法展开研究，分析了浊度对不同方法的干扰情况。结果发现在水质条件相同时，浊度对两种方法有不一致的干扰情况，得到过硫酸铵分光光度法可排除浊度干扰，并提出测定锰的优选方法。关键词：锰过硫酸铵分光光度法甲醛肟分光光度法浊度1．引言酸羟胺溶液锰是地壳中含量较为丰富的金属之一，在地表水注：使用过硫酸铵分光光度

2、法的试剂配制及溶液中存在溶解和悬浮两种形态【】】。锰是生活饮用水水质稀释所用的纯水不得含有还原性物质。分析中经常检测的项目。锰的氧化物能在水管内壁逐2．2检验方法步沉积，形成“黑水”现象，我国生活饮用水卫生2．2．1水样的检验标准对锰的含量进行了严格的规定：锰不大于0．1mg／以西部某水厂原水、出厂水为代表，从浊度LI。目前，水中锰的检测方法有三种：原子吸收分光l～loNTU范围内选取数组：0．20NTU，5．12NTU，光度法，过硫酸铵分光光度法，甲醛肟分光光度法口】。14．7N1Ⅲ，23．4NTU，75．4NTU，108NTU，作为

3、待测水样，作为基层水厂常用的测定方法是过硫酸铵分光光度法分装在数个lo0mL烧杯中。和甲醛肟分光光度法。水厂水质检验中使用不同方法2．2．2待测水样的检测对原水锰进行测定时，会得到差异的实验结果。本文对选取的水样按国标GB／T5750．5—2006规定，使首先建立可接受的检测方法，确定浊度是否造成干扰。用过硫酸铵分光光度法和甲醛肟分光光度法测定其中结果表明：在相同条件下，过硫酸铵分光光度法测锰的锰含量。具有操作简单陕捷、分析结果稳定可靠、节省试剂等2．2_3质控试验优点。建立过硫酸铵分光光度法、甲醛肟分光光度法2．实验方法标准工作曲线。

4、使用国家环保总局标准样品研究所2．1仪器与试剂提供物质标样(质控编号：GSB07—1189—2000水质锰吸管、移液管、锥形瓶、具塞比色管、容量瓶、Mn20518，有效日期：2016年3月)，衡量标准工作快速滤纸若干；瑞利分光光度计；曲线的测定结果是否可接受。锰标准使用液(10mg／L)：(中国计量科学研究院2．2．4精密度及准确度提供，编号：GBW(E)080157—9075，锰标准物浓度值：准确度应用两种方法对样品进行8次检测，测定10o0m，相对不确定度2％，有效日期：2014年7月)标准偏差准确度，以选取的水样为代表，分别加入不

5、过硫酸铵【(NH4)SO】；过硫酸铵溶液(50％)；同浓度锰标准，分别以两种方法测定其中的锰含量，硝酸银一硫酸汞溶液；盐酸羟胺(mOgm)；硝酸计算其回收率，评价检测准确度。(P∞=1．42g／mL)；过硫酸钾(KzSzO。)；亚硫酸钠2_3过硫酸铵溶液加入量试验(Na2SO)；硫酸亚铁铵溶液；甲醛肟溶液；氢氧化钠由于称量固体过硫酸铵加入煮沸后的三角烧瓶溶液(~60g／L)；乙二胺四乙酸二钠溶液(372g／L)；内，容易造成误差。尝试改用过硫酸铵溶液，选取三氨水溶液(35+1oo)；盐酸羟胺溶液(417g／L)；氨性盐组锰标准(0．05

6、mg／L，0．2mg／L，1．0mg／L)为代表，准40城镇供水NO．420'140霪凌i淫圈鼍·水质分析与监测·CITYANDTOWNWATERSUPPLY确加入过硫酸铵溶液0．5mL，1．0mL，2．0mL，以过硫从上表可以看出，两种测定方法的误差范围均在酸铵分光光度法测定吸光值确定其加入量。5％以内，过硫酸铵分光光度法测定的误差比甲醛肟3．实验结果与分析分光光度法小。说明这两种测定方法均符合质量控制3．1为了检验过硫酸铵分光光度法、甲醛肟分光要求，其测定结果可接受。光度法的精密度和准确度，对两种方法进行了质控试3-2浊度对锰测定准

7、确度的干扰验，并为后续试验提供基础。过硫酸铵分光光度法标在实际的水样中常常会有一定的浊度，为了考察准曲线：C=4．7105A一0．0008，相关系数R=0．9998；甲浊度对锰测定的干扰，在不同的浊度范围下，对过硫醛肟分光光度法标准曲线：C=I．1651A一0．0009，相关酸铵分光光度法和甲醛肟分光光度法进行分析。选取系数R=0．9999。浊度为0．1NTU出厂水、浊度为14．7NTu原水为代表，精密度使用国家标准总局标准样品研究所提供的加人不同浓度锰标准进行回收率分析，实验结果如表标准物质(质控编号：GSB07—1189—2000水

8、质锰Mn2，表3。20518)各重复测定8次，测定相对标准偏差，检验从表2可以看出，两种测定方法的回收率在其精密度，计算相对误差，检验结果准确度。实验结80～115％之间，甲醛肟分光光度法测定出厂水的回收果