水性聚丙烯酸酯微乳液聚合中组分的影响.pdf

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1、第期3科学实脸务暇聚两烯酷舞微乳液聚合中组分的影响,,金鲜英中国科学院化学研兄所北京(100080),,张沫戎李立平(北京服装学院材料工程系北京100029):摘要本文是关十水性聚内烯酸酷的微乳液聚合实验中发现苯乙烯的含量直接影响着乳液的稳定性。及反应完全程度:;;:关键词聚内烯酸酷微乳液聚合稳定性反应程度O前言:e「’211980年sotfo和Bon首先报道了甲基丙烯酸甲醋(M五4A)和丙烯酸甲醋(MA)的微乳液聚,一。l’“l合此后微乳液聚合被人们广泛研究微乳液,是粒径在or~100nm之间的乳液是热力学稳定的

2、透明或半透明的胶体分散体系。普通乳液粒径1.,实验部分则在01~1召m之间为白色不透明低粘度胶体分。,,11聚丙烯酸醋微乳液聚合散液据报道平均粒径增大一倍最低成膜温度...“。211实验仪器(MFT)增高28C粒径越大其薄膜的致密性与·、、、。四口瓶温度计搅拌器冷凝管电热套光洁性也越差17因微乳液的粒径小于普通乳液1..,,飞12个数量级所以其体积就小3个数量级这使得微试验药品、、,甲基丙烯酸(MA)AA)乳液的MFT降低并且有效粒子数大人增加使甲基丙烯酸甲醋(MM、一、AN)丙烯酸其具有更好的成膜性渗透性及亲和性

3、苯乙烯(tS卜丙烯睛(2乙基己醋、一·、(2EHA)过硫酸铰(AP)S氨水脂肪醇聚氧乙烯我们在实验中发现苯乙烯的含量直接影响乳、、一火AE液的稳定性和聚合程度·为了进步确定使反应顺醚O)系列七二烷基硫酸钠(SDS)脂肪、,}8”l醇聚氧乙烯醚硫酸钠咬AES)聚乙二醇(PEG)利进行的苯乙烯的含量我们用澳加成法确定、。了未反应单体的含量。400甘油..在盐酸存在下,澳酸钾和澳化钾溶液反应生成113合成工艺的新生态的澳,与丙烯酸类分子中的不饱和双键发(l)单体的预乳化、,生加成反应,剩余的澳和碘化钾反应置换出等量将乳化

4、剂及助表面活性剂加入核单体(MAA、,,的碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定。由硫代硫酸钠ANtS)中在高速机械搅拌下缓慢加入水用。标准溶液的消耗体积计算丙烯酸类的含量。测定时转相分散法制成预乳液工,,-若加入四氯化碳可以改善絮状物的状态增加分将乳化剂及助表面活性剂加入壳(2EHA)单。L`”l,,析结果的准确性体中在高速机械搅拌下缓慢加人水用转相分散,、、。我们参考上述文献阶川制定出简单经济法制得预乳液工I可靠的未反应单体的测定方法,将其用于本买验(2)微乳液聚合,、中结果表明苯乙烯的含量直接影响乳液的稳定性在装有温度

5、计搅拌器、冷凝管的四口瓶中加。及反应完全程度,,,n1L1llL人s水开动搅拌加4预乳液I用氨水,,调PH值至7开始升温升温至60℃时加人少量弓}发剂,继续升温并加人剩余预乳液工及引发剂,2科学实脸2002年~~~~...~~~~~....“,温度控制在09左C右继续加入预乳液H及JI发。相关数据参见表l.,剂滴加完单体后追加少量引发剂并保持反)之15通过计算可以得到乳液中未反应单体的浓度,,,h反应过程中用氨水调pH值使反应奸终在:公式如下。、、。pH=7的条件下进行自然冷却过滤包涟·(V一VZ)C硫代硫酸钠.C

6、未反应羊体二12未反应单体的测定样品..V121主要试剂l:,;VmL·空白实验硫代硫酸钠标准溶液用量Cl/6rO3=01mol澳标准溶液(KB)几:,:n;V止.样品消耗硫代硫酸钠标准溶液用量aZZ3=1mo硫代硫酸钠标准溶液C(NSO)0l:,硫代硫内C。硫代硫酸钠标准溶液的浓度lLo;ml几_碘化钾溶液(10%)。:,、反、单体;C未反应单体的浓度mol几盐酸(l+1).样品:V样品用量mL淀粉溶液(.05%)四氯化碳,一、,。当反应物中苯乙烯的含量为零时如G3标准溶液的制备方法可见参考文献l川一,,aZZ:

7、G5乳液滴定的NSO标准溶液量少即游离..122,,,实验方法;单体含量多反应不完全且乳液不稳定易分层.用移液管移取2mL聚丙烯酸醋乳液于250,一n1当反应物中苯乙烯的含量为03L时即G13乳,,mL碘量瓶内加人25mL去离子水再加人25mL,,;液虽然乳液稳定但游离单体含量较多当反应,,澳标准溶液及6mL盐酸(+11)立即塞紧瓶塞,一l、一、一4物中苯乙烯的含量为.07mL时如GG2G,,并用去离子水封住瓶口轻轻摇匀于阴暗处放置,,,乳液产物中的游离单体含量少反应较完全且,1lllh然后同时加入orL四氯化碳及

8、10mL10%。乳液稳定碘化钾溶液,摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至苯乙烯在受热时容易发生聚合,实际能够进行,,,1ll近终点时加人1L.05%淀粉溶液振摇用吹l`“1。,反应的温度很宽在本微乳液聚合中很可能洗瓶吹洗瓶塞及瓶壁,继续滴至蓝色消失为终点。是苯乙烯先引起反应,其它单体再接着反应。没有终点时用力摇动,溶液为白色,同时做空白实验。足够的苯乙烯时反应就

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