两种滴定方法测定银首饰中银含量不确定度的评定.pdf

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1、20l3年11月贵金属NOV．20l3第34卷第S1期PreciousMetalsVb1．34．NO．S1两种滴定方法测定银首饰中银含量不确定度的评定龚诚，杨佩，杨勰，王浩杰(国家金银制品质量监督检验中心(南京)，南京210028)摘要：针对2种国内广泛应用的检测银首饰中银含量的滴定方法，对其测定过程中所引入的不确定度来源进行了分析，对测定过程中的主要不确定度分量进行了量化，得到了合成标准不确定度和扩展不确定度，并对2种方法的测试结果进行了分析比较与探讨。关键词：分析化学；银首饰；银含量；测量不确定度中图分类号：0655．2文

2、献标识码：A文章编号：1004．0676(2013)S1．0186—04UncertaintyEvaluationofSilverDeterminationinSilverJewelrybyTwoTitrimetricMethodsGONGCheng，YANGPei，YANGSu，WANGHaojie(NationalCenterofQualitySupervision&InspectiononGold—SilverProducts(Nanjing)，Nanjing210028，China)Abstract：Theuncert

3、aintysourcesforthedeterminationprocedureoftwotitrimetricmethodswidelyappliedinthesilvercomponentanalysisofsilverjewelrywereanalyzed，andthemaincomponentuncertaintieswerealsoquantized．Thecomponentuncertaintiesweresynthesizedandextended，andtheresultsoftwoanalysismethod

4、sweremadecomparisonanddiscussioninthispaper．Keywords：analyticalchemistry；silvercomponentanalysis；uncertaintyinmeasurement银是一种应用历史悠久的贵金属，光泽柔和明亮，做成首饰性价比高，是人们最喜爱的首饰品种1分析方法和测量参数概述之一，首饰银含量的检测，是广大银首饰生产商、经营商、消费者极其关心的事情。国内对于银首饰1．1测定操作银含量的质量监督常用的检测方法是溴化钾容量法1．1．1溴化钾容量法(电位滴定法)

5、llJ和伏尔哈特法(VolhardMethod)J。测称取0．30000g某银饰品样品于烧杯中，用硝酸量不确定度l3】是表征合理赋予被测量值分散性，与(1+2)溶解，用溴化钾标准溶液滴定样品溶液来测定测试结果相联系的参数，能够衡量分析测试结果的其中的银含量，并用电位计指示终点。平行测定2质量水平。份样品。2次测定结果分别为930．6‰和929．6‰，本文对银首饰银含量的2种通用滴定方法的测均值为930％o。定过程进行了系统分析，参考相关指导标准l4J，发1．1．2伏尔哈特法掘检测过程中的不确定度来源，结合所建立的数学称取O．3

6、000g某银饰品样品于烧杯中，用硝酸模型，推导了检测结果的合成标准不确定度和扩展(1+2)溶解，滴加硫酸亚铁铵指示剂溶液后，用硫氰不确定度，为银首饰的质量监督方法的结果评价提酸钾标准溶液滴定样品溶液来测定其中的银含量，供参考。以溶液变色点判断终点。平行测定2份样品。2次收稿日j：20l3一l0—22第一作者：龚诚，男，坝上，工程师，研究方向：贵金属榆测。E—mail．gongcheng2091@sina．com第s1期龚诚等：两种滴定方法测定银首饰中银含量不确定度的评定187测定结果分别为933．5‰和931．3％0，均值为9

7、32％o。化为标准不确定度。因此，天平的线性分量为：1．2测量的数学模型与不确定度来源的识别：0．09mg1．2．1数学模型√3。溴化钾容量法和伏尔哈特法测定计算公式为：由于采取差减法进行称量，所以上述分量必须F=m／V(1)计算2次，由此得到：WA=，‘×1000％o(2)u(mO=42×(0．09)=0．13mg式中：WAg一试样中银的含量，％o；F一标准溶液的实际标准银称样量为300mg，则：滴定度，mg／mL；m一标准银的质量，mg：一滴。l(m)=u(m)／m=O．13／300x100％=0．043％定标准银到达终点

8、时消耗标准溶液的体积，mL；2．3标准银纯度的不确定度uq,)一滴定试样时到达终点时消耗标准溶液的体积，标准银纯度范围99．95~0．01％，按均匀分布换mL；m一试样的质量，mg。算成标准不确定度为：1．2．2不确定度来源的识别1：—0．0001u(p_)=———×100％