KJ02茶叶中重金属铅含量检测项目-黄伟素O.ppt

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1、茶叶中重金属含量检测项目现场考核标准操作规程主讲：黄伟素浙江经贸职业技术学院参照国标方法GB5009.12-2010《食品安全国家标准》食品中铅的测定─火焰原子吸收光谱法项目背景近几年来,由于茶叶种植环境和生产加工过程的污染，茶叶中重金属残留引发的问题日益严重，其中，铅已纳入国家标准的控制项目。在国家农业标准化与检测中心2000~2001年对市场茶叶的抽查结果看，铅的含量超标的比例相当大，而铜的含量均不超过60mg/kg。同时有调查报告显示：国内市场茶叶中，铅含量≥2mg/kg占5％，含量为1~2mg/kg的占38.75％，含量≤1mg/kg的占56.25％，我国大部

2、分茶叶铅含量之高令人咋舌，超出国内标准。铅的危害铅是一种人体并不需要，过量时会对人体产生毒害的重金属。铅能影响神经系统的许多功能，但最主要的是影响婴幼儿的智力发育、儿童的学习记忆功能。铅可通过消化道及呼吸道进入体内，长期积累而不能全部排泄(在体内的半衰期可达5年)，造成人体慢性中毒。铅中毒会导致人体贫血、高血压、脑溢血、骨骼变化和智力下降等病症。食品中铅的测定-食品安全国家标准石墨炉原子吸收光谱法（检出限0.005mg/kg）氢化物原子荧光光谱法（检出限：固体试样0.005mg/kg，液体试样0.001mg/kg）火焰原子吸收光谱法（检出限0.1mg/kg）二硫腙比色

3、法（检出限0.25mg/kg）单扫描极谱法（检出限0.085mg/kg）火焰原子吸收光谱法实验原理试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。实验准备工作实验操作前，实验中用到的所有玻璃器皿事先要用20%的硝酸浸泡24h,然后用高纯水洗净，烘干，备用。消化过程中用到的瓷坩埚事先要用纯硝酸荡洗干净，然后在坩埚底部和坩埚盖上用硫酸亚铁做好标记，备用。操作规程1.试样预处理（统一处理制备待测样液）去除

4、茶叶中杂物及尘土，碾碎，过30目筛，混匀。称取5g～10g试样（精确到0.01g），置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸（硝酸-高氯酸9：1），小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸（1+11），溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂空白试验。技能要点：正确称量（调平、读数、取样适量、熟练）干法灰化的正确操作（马弗炉的使用）溶液的正确

5、转移（样品全部转移）定容的正确操作（检漏、初步混匀、正确定容、混匀）2萃取分离2.1分别吸取样品1号消解液和2号消解液25.00ml及试剂空白液25.00ml，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。2.2加2mL柠檬铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3～5滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。2.3放置5min左右，加入10.0mLMIBK，剧烈震摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。2.4将铅标准储备液（100µg/mL）稀释到10µg/mL。2.5分别吸取铅标准使用液（10

6、µg/mL）0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL,5.00mL（相当于0.0µg，10.0µg，20.0µg，30.0µg，40.0µg，50.0µg铅）于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。技能要点正确移取溶液（移液管润洗、握法、最后一滴处理、管外壁液体处理、洗耳球使用）正确分液（加液顺序、试剂污染、振荡手势、液体泄露、正确放气、正确取液）3上机测定（北京普析TAS-990F）3.1开机3.1.1依次打开稳压器、电脑、打印机，等电脑启动完毕后打开主机电源。注意：如果先开主机电源可能造成电脑和主机无法联机。电脑开机后，待电脑启动完

7、毕后，先检查仪器工作灯（Pb灯）所在位置，检查完毕后再开启开仪器主机电源3.2.1在计算机窗口上双击“AAwin”图标，选择“联机”仪器进行初始化如果自检各项都“正常”，仪器将自动进入选择工作灯、预热灯界面。3.2.2选择正确的工作灯（Pb灯）和预热灯，按照提示进行下一步操作。3.2.3元素的测定参数一般按默认值就可以，设置燃气流量1500ml/min，按下一步。注意事项：如果默认的燃气流量小于1300ml/min，则更改为1300ml/min及以上。3.2.4按寻峰按钮仪器开始自动寻找指定的测定波长（283.3nm）（大约需要2——5分钟）。3.2