药物分析第2版_张骏电子教案、习题库、习题解答第二章课件 第二章-5.ppt

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1、第二章药物的物理常数测定第五节旋光度测定平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度，用α表示。使偏振光向右旋转的物质称为右旋物质，以“＋”号表示；使偏振光向左旋转者（逆时针方向）称为左旋物质，以“－”号表示。第二章药物的物理常数测定第五节旋光度测定影响旋光度的因素：1.化合物结构；2.偏振光通过供试品液层的厚度；3.光的波长以及4.测定温度。《中国药典》（2010年版）规定：以钠光灯D线偏振光在20℃时，透过长1dm且每lml中含有旋光性物质1g的溶液，测得的旋光

2、度称为该物质的比旋度，记为，其中D代表钠光谱的D线（589.3nm），20代表规定的温度20℃。第二章药物的物理常数测定第五节旋光度测定液体供试品：固体供试品溶液：第二章药物的物理常数测定第五节旋光度测定测定比旋度（或旋光度）可以区别药物，或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定有旋光活性的药物的含量。第二章药物的物理常数测定第五节旋光度测定二、测定方法除另有规定外，采用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm，温度为20℃。旋光计读数至0.01°，并经过检定。测定管用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液，勿使

3、发生气泡）,置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。计算比旋度第二章药物的物理常数测定第五节旋光度测定三、注意事项（1）应用标准石英旋光管检定旋光计，读数误差应符合规定。（2）每次测定前、后应以溶剂各做空白校正，以确定零点无变动；（3）溶液温度均应调节至20℃±0.5℃（或规定的温度）。（4）供试液应为澄清透明的液体，不得有小颗粒或浑浊，否则应过滤或离心除去；第二章药物的物理常数测定第五节旋光度测定（5）表示物质的比旋度时应注明光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等有关因素；（6）测定管两端的玻璃片为透光片，不能磨损；测定结

4、束后，测定管必须洗干净，晾干，不等带液放置时间太长；（7）旋光计的读数在左、右旋2～8°之间；应平行测定2份，两份结果测定的读数级差应在0.02°以内，否则应重新测定。第二章药物的物理常数测定第五节旋光度测定【实例分析】谷氨酸钾注射液（规格：20ml∶6.3g）的含量测定精密量取本品15ml2份，分别置50ml量瓶中，各加盐酸10ml，用水稀释到刻度，摇匀，依法测定旋光度，旋光管的长度为2dm，测得第一份样品的3次旋光度平均值为＋4.84°、第二份样品的3次旋光度平均值为＋4.85°，两份样品各次的旋光度的级差为0.02°

5、。测定前，以溶剂为空白，校正读数为0.00°；测定后，再次测定溶剂的旋光度，仍为0.00°。求出谷氨酸钾注射液标示量的百分含量。已知谷氨酸的比旋度为＋31.5°～＋32.5°。第二章药物的物理常数测定第五节旋光度测定分析：本法中，盐酸的作用是将谷氨酸钾转变为谷氨酸。两份样品的旋光度值级差0.02°，测定前后空白读数均为0.00°，故测定结果有效。设供试品中谷氨酸钾的浓度为C（g/100ml）第一章药物分析基础知识第五节旋光度测定∴C＝（4.85＋4.84）/2×6.557＝31.74％第一章药物分析基础知识第五节旋光度测定

6、谷氨酸钾（C5H8KNO4）应为标示量的95.0％～105.0％，根据计算结果，可判断此项合格。