资源描述：
《六六六丙体含量的分离和测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、竭漏茹藕诬蔺六六六丙体含量的分离和测定方法WO191971年4月2日批准M31专用仪器,1色谱分离柱及附件(见图1原文为图句色谱分离柱是一根长100厘米的硬质玻,,璃管上部约10厘米的内径为35~45毫米其余部分的内径为17~20。底端配有孔率为毫米2号的烧结玻璃,板并通过磨口玻璃接口与一个容积为10一毫升的虹吸。管相连在色谱分离柱的上端配有一个球形磨口玻璃接口和溶。剂贮器相连贮器是一个容积约70毫升的玻璃t。一圆管下端配有二通旋塞回流接口(eren七arn七jion七)和。球形磨口玻璃接口贮器顶部通过二通旋塞与注液漏斗。,。连接贮器顶部两侧有两
2、根支管各配有二通旋塞其,中一根支管放空而另一支管通过T型接口一头与压力,系统相连另一头通过二通旋塞与贮器底部的回流接口相连。系统,中所有旋塞都有弹簧加压密封装置以便在。加压情况下操作因为色谱分离柱的操作压力大约比大气压高20~30kP’a(即系统内的绝对压力约为120~,,13okaP)为安全起见全部设备应围着金属网罩或在安。、、全屏后操作贮器与配有针形阀压力表放空阀和耐。150kPa绝对压力的氮气瓶相连.,。2一定数目的50一毫升圆底烧瓶口径约25毫米、一个有42个格的常用烧瓶木架(按6排每排7格排。图1六六六异构体分离用色谱柱列).3清除溶剂
3、的装置一个,,Y型真空管道两侧配有4个旋塞分别与配有松软的软木,。塞的烧瓶相连以便从8个烧瓶同时蒸发溶剂松软的软木塞能使气流通过烧瓶以保证蒸。。,,,馏平稳磨口玻璃接口已证明是不够满意的已经发现如果使用水喷射泵浴温600时.。26a。压力不低于kP在此条件下丙体不会损失4.红外分光光度计配有氯化钠或嗅化钠棱镜的任一市售仪器均可采用。,。6极谱仪可采用记录式或阴极射线式极谱仪.al-os,,。kP一千帕斯卡(klaPaCl)压力单位相当于10毫巴(译注)2.专用试剂,。,硅胶色谱分离级硅胶1L]硅胶是本法成功的关键硅胶是否合用要按第1节所述的,,仪
4、器第3节所述的方法通过加毫克纯丙体六六六和20毫克纯甲体六六六混合物用硅。,胶分离的试验来确定这些异构体应被分离完全并且它们的重量应在以上所说重量的9。6~104界之内,。己烷商品级使用前经过蒸馏,。硝基甲烷将市售硝基甲烷回流4小时并蒸馏,,淋洗剂在分液漏斗中将1升己烷和50毫升硝基甲烷一起摇动5分钟令其分层把。过量的硝基甲烷放出,纯丙体将市售的六六六丙体在特定量的丙酮和甲醇中进行儿次重结晶甲醇需在全,。玻璃仪器中经过重蒸在60oC至少干燥4小时通过测定它的熔点以及按WHO/M5/的。,方法测定它与标准丙体的混合熔点来鉴定所得样品的纯度丙体熔点不
5、应低于112℃混。合熔点不应低于标准样品的熔点,一-we一染料溶液在50毫升淋洗剂中溶解25毫克1经基4(4甲基苯胺基)葱醒并贮存。于带塞瓶子内3.色谱分离柱的制备称取10士0.5克硅胶置于1一升锥形瓶中,加入5毫升硝基甲烷并摇荡至无结块为。。3,。止硅胶完全吸收硝基甲烷并且外表就象干燥粉末加入0毫升淋洗剂摇动混匀从漏斗将此混合物倾入色谱分离柱内,1。并用郭~0毫升淋洗剂洗涤烧杯和漏斗用一长玻,,。。璃棒搅动浆状液轻敲色谱柱排出气泡用少量淋洗剂洗涤色谱柱顶部和周围为了装满,a,,。色谱柱往柱内加20~30kP气压当硅胶沉降时缓慢轻敲色谱柱使硅胶充
6、填紧密当溶,,,剂水平面接近达到硅胶平面时小心释放压力在硅胶表面放一个棉团并用一端配有圆盘的棒压好,进行这些操作时要注意不要让柱子干燥。,继续这样可以使色谱柱保持一个平面。加溶剂也不会受到影响4.色层分离,。用移液管吸取10毫升含有1动~20毫克丙体的溶液注入色谱柱中用2毫升淋洗。kPa压力迫使溶液进入色谱柱,剂冲洗色谱柱壁加10~20当全部溶剂进入色谱柱时除去压力。,。用淋洗剂注满色谱柱和贮器,用同样方法加入10毫升淋洗剂并使其进入色谱柱调节压力,6毫升/分。,使淋洗剂的流量约为染料示踪在色谱柱刚好消失前开始在动毫升。,圆底烧瓶中收集10毫升流
7、出份从烧瓶中蒸去溶剂为避免溶液激烈沸腾(特别是在最后,必要时可降低真空,否则就得不到异构体的特殊晶形。阶段)通过残留物中晶体的形状7、。。(见原文图本刊略)来鉴别丙体的流出份通常丙体的出现大约在8个流出份之后用:r。注1[」试剂级Mall加ckodt硅胶用于色谱分离是合格的5毫升己烷溶解烧瓶中每个含丙体的残留物,,并倒入已称重的烧瓶中用己烷洗涤烧瓶2,,。,次每次5毫升把洗涤液也加于已称重的烧瓶内如前蒸去溶剂并在室温将残留物放真空干20。。燥器中干燥分钟再次称重已得的丙体重量(低),也就是说,如果流出份没有分离干净如果在流出份之间不能得到只含纯溶
8、剂的洗提液,那就应把含有甲体的最后一个烧瓶和含有乙体的最先一个烧瓶中的流出份加到含有丙。。体和丁体的流出份中去21[这个过程没有任何误差
