DB43∕T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS65.120B46DB43湖南省地方标准DB43/T891—2014湖南省标准信息公共服务平台饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofolaquindox、cyanoethyl-(2-methylenehydrazinequinoxalinyl)-N,N-dioxide（cyadox）、carbadoxinfeedsLiquidchromatography-tandemmassspectrome

2、tricmethod2014-06-10发布2014-08-10实施湖南省质量技术监督局发布DB43/T891—2014目次前言湖南省标准信息公共服务平台……………………………………………………………………………………………………Ⅱ1范围…………………………………………………………………………………………………12规范性引用文件………………………………………………………………………………………13方法原理………………………………………………………………………………………………14试剂与材料…………

3、………………………………………………………………………………15仪器与设备…………………………………………………………………………………………26采样与试样制备…………………………………………………………………………………27分析测定………………………………………………………………………………………………28准确度与精密度……………………………………………………………………………………4附录A（资料性附录）喹乙醇（OLA）、喹赛多（CYX）、卡巴氧（CBX）多反应监测色谱图…………5IDB43/T

4、891—2014前言本标准按湖南省标准信息公共服务平台GB/T1.1-2009的规则编制。本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。本标准起草单位：长沙市畜禽水产品质量检测中心。本标准主要起草人：卢艳芬、王辉、徐丽君、杨辉、丑亚琴、漆亮、郑姣妹、周展波、尹雯婕。IIDB43/T891—2014饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定液相色谱-串联质谱法湖南省标准信息公共服务平台1范围本标准规定了饲料中喹乙醇（Olaquindox)、氰乙基-（2-亚甲基肼喹

5、噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多,Cyadox）、卡巴氧（Carbadox)的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中喹乙醇、喹赛多、卡巴氧的测定，其定量限分别为50µg/kg、100µg/kg、25µg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB

6、/T20195动物饲料试样的制备3方法原理试样中的喹乙醇、喹赛多、卡巴氧经提取液提取，C18固相萃取小柱净化，用带有电喷雾离子源的液相色谱－串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂与材料本方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯；实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.30.1mol/L磷酸二氢钾溶液：称取6.80g无水磷酸二氢钾，加水溶解，定容至500mL。4.4提取液：乙腈+甲醇+水=35+35+30（V+V+V）。4.50.1%甲酸溶液：取甲酸1.0mL

7、，加水稀释至1000mL。4.6溶解液：0.1%甲酸溶液+甲醇=90+10（V+V)。4.7对照品:喹乙醇、喹赛多、卡巴氧纯度均应大于98.0%。4.8标准储备液（200µg/mL）:分别准确称取适量的对照品，用甲醇分别配制成浓度为200µg/mL的标准储备液，4℃避光保存。保存期不应超过1个月。4.9混合标准中间溶液：分别准确吸取0.50mL喹乙醇、1.00mL喹赛多、0.25mL卡巴氧标准储备液，于10mL棕色容量瓶中，甲醇定容，4℃避光保存。4.10混合标准工作溶液：准确吸取适量的混合标准中

8、间溶液，用溶解液稀释成系列混合标准工作溶液，喹乙醇、喹赛多、卡巴氧的浓度分别为（2.0ng/mL、4.0ng/mL、1.0ng/mL）、（5.0ng/mL、10ng/mL、1DB43/T891—20142.5ng/mL）、（10ng/mL、20ng/mL、5.0ng/mL）、（50ng/mL、100ng/mL、25ng/mL）、（100ng/mL、200ng/mL、50ng/mL）。使用前配制。4.11有机过滤膜：0.22μm。5仪器与设备湖南省标准信息公共服务平台5.1分析天平：