火焰原子吸收最佳实验条件的选择.ppt

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1、任务6火焰原子吸收最佳实验条件的选择项目3用原子吸收光谱法检测物质中微量元素一、实验条件选择的原则1．分析线波长的选择每种元素都有若干条分析线，通常选择其中最灵敏线(共振吸收线)作为吸收线，因为这样可使测定具有较高的灵敏度。但也不是在任何情况下都是如此，当测定元素的浓度很高时或者为了避免邻近谱线的干扰、火焰的吸收等，也可以选择次灵敏线(非共振吸收线)作为吸收线。对于微量元素的测定，就必须选用最强的吸收线。最适宜的分析线，应视具体情况通过实训确定。一、实验条件选择的原则一、实验条件选择的原则2．空心阴极灯灯电流的选择空心阴极灯的发射特性取决于工作电流，一般要预热10～30min才能达到稳定的输

2、出。选择灯电流的一般原则是，在保证有足够强且稳定的光强输出条件下，尽量使用较低的工作电流。通常以空心阴极灯上标明的最大灯电流的一半至三分之二为工作电流。一、实验条件选择的原则3．原子化条件的选择（1）火焰的选择火焰的选择包括火焰气体类型及火焰类型（即火焰气体的比例）的选择。它是保证高原子化效率的关键之一。乙炔火焰在220nm以下的短波区有明显的吸收，因此对于分析线处于这一波段区的元素，是否选用乙炔火焰就应考虑这一因素。对于易生成难离解化合物的元素，应选择温度更高的氧化亚氮－乙炔火焰；对于易电离元素，高温火焰常引起严重的电离干扰，是不宜选用的。最佳的流量比—助燃比：一般空气—乙炔火焰的流量比在

3、3：1~4：1之间。贫燃火焰(助燃比1：4～6)为清晰不发亮蓝焰，适于不易生成氧化物的元素的测定。富燃火焰(助燃比1.2～1.5：4)发亮，还原性比较强，适合于易生成氧化物的元素的测定。一、实验条件选择的原则3．原子化条件的选择（2）石墨炉原子化条件的选择在石墨炉原子化法中，应合理选择干燥、灰化、原子化及除残的温度及其时间。干燥条件直接影响分析结果的重现性。灰化阶段的一个作用是尽量使待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段，除去基体和局外组分，减少基体对测定的干扰；它的另一个作用是减少原于化过程中的背景吸收。原子化温度的选择原则是，选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度，这样可以延长石墨

4、管的使用寿命。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度。一、实验条件选择的原则4．燃烧器高度的选择在火焰中进行原子化的过程是一种极为复杂的反应过程。不同元素在火焰中形成的基态原子的最佳浓度区域高度不同，因而灵敏度也不同，选择燃烧器高度使光束从原子浓度最大的区域通过。燃烧器高度影响测定灵敏度、稳定性和干扰程度。一般，在燃烧器狭缝口上方2～5mm附近处火焰具有最大的基态原子浓度，灵敏度最高。最佳的燃烧器高度，可通过绘制吸光度—燃烧器高度曲线来选定。一、实验条件选择的原则5．光谱通带宽度的选择在测定时可以使用较宽的光谱通带宽度，选择通带宽度是以吸收线附近无干扰谱线存在并能

5、够分开最靠近的非共振线为原则。适当放宽通带宽度，以增加检测的能量，提高信噪比和测定的稳定性这样可以增加光强，使用小的增益以降低检测器的噪声，从而提高信噪比，改善检测限。合适的通带宽度同样应通过实训确定。一、实验条件选择的原则6．进样量的选择试样的进样量一般在3～6mL/min较为适宜，不过这也和具体的仪器有关。进样量过小，由于进入火焰的溶液太少，吸收信号弱，灵敏度低，不便测量；进样量过大，在火焰原子化法中，大量的雾滴对火焰产生冷却效应，改变了火焰的温度，同时，较大雾滴进入火焰，难以完全蒸发，原子化效率下降，灵敏度降低。在实际工作中，应根据吸光度随进样量的变化，来选择最佳进样量。实训3-6火焰

6、原子吸收法测钙实训条件的选择与优化一、实训目的1．根据具体的测定对象选择火焰原子吸收测量的最佳条件；2．掌握原子吸收条件选择的一般原则。二、实训原理分析化学中衡量测量数据的两个重要因素是准确度和精密度。由于原子吸收测量的元素多为微量成分，为了保证数据的准确度和精密度，最佳实训条件的选择以获得最高灵敏度、最佳稳定性为依据。火焰原子吸收实训条件的选择包括：分析线选择；光谱带宽选择；空心阴极灯电流选择；燃气流量选择；燃烧器高度选择。实训3-6火焰原子吸收法测钙实训条件的选择与优化三、实训内容和步骤1．1%（V/V）HCl溶液：移取分析纯HCl5mL于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。2．标

7、准Ca使用液的配制：移取Ca标准储备液（1000μg/mL）10.00mL于100mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液含Ca为100μg/mL。3.Ca测试液的配制：移取5mLρ（Ca）=100μg/mL钙标准使用液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释并定容至标线，摇匀备用。4．实训条件的选择和优化分析线选择光谱带宽选择.空心阴极灯电流选择燃气流量选择燃烧器高度选择二、原子吸收干扰类型及消除方法