高效液相色谱法测定水中的草甘膦.pdf

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1、刑事技术!""#年第$期·技术交流·高效液相色谱法测定水中的草甘膦侯占伟(，王朝虹!（(D广州铁路公安局刑侦处，广州*(""LL；!D公安部物证鉴定中心，北京("""#L）摘要：目的建立强极性除草剂草甘膦的高效液相检验方法；方法采用离子交换液相色谱法分离，经柱后衍生化以荧光检测器定性检测样品中草甘膦；结果经该方法检测草甘膦的最低检测限为*+,-./（B-%!#）；结论该方法快速、灵敏、准确，为此类案件的检验提供了科学依据。关键词：草甘膦；衍生化；荧光检测器中图分类号：N@?I*D(文献标识码：6文章编号：(""L&#$*"（!""#）"$&"""I

2、&"!$%&%’&()*)+,-./0)12&%(*32&%45.67899GOPA1+&Q37(，06%RPA1J&AJ+,（!"#$%&’()’#*&+,-)./*+0)1+234#/15672#8/&%9/,，4#/15672#:!;;<<=>7&1/）:;<=>:9=：?5@%’&(A%6A7,AH34SJ4.1+83/7TU7V8A4J.12J,41HA78（9:;<）.32AJV75V3W3/JH3VSJ4V3234.7+127J+JS,/XHAJ51237+Q1234DB%&0)CYA351.H/35Q34353H14123VQ72A

3、7J+&3K8A1+,39:;<1+VV347W3V1S2348J/U.+，YA3S/UJ43583+83V323827J+Q15U53V2JV32382,/XHAJ51237+Q1234D>%1D-&YA3/7.72JSV323827J+Q15*+,-./（B-%!#）D9)*’-D1()*YA3V35847Z3V.32AJVQ15H4JW3V2JZ353+5727W3，41H7V1+V188U4123；72Q7//Z31HH/73V7+7V3+27S78127J+1+VV3234.7+127J+JS,/XHAJ5123SJ48153QJ4[DE

4、FGH?>$<：,/XHAJ5123；V347W127J+；S/UJ43583+83V32382J4草甘膦是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂，因流动相：称取"D?#,F9!:G>于("""./容量瓶中，加其具有杀草性能强、低毒等特性被广泛用于农业和家少许水溶解，加($"./甲醇，浓磷酸调H9(DI，用水定容庭除草，草甘膦污染饮用水及破坏果树、植被等案件至("""./。经常发生。流速：(D"./-.7+。草甘膦的化学名为%&磷酸甲基甘氨酸，极性很柱后衍生化试剂：（(）氧化剂：将(D#$,F9!:G>，大，几乎不溶于有机溶剂，极易溶于水，所以通常分析((

5、D$,%1,%1G9和"D!./

6、膜，氦气脱气，加入!./巯基检测限为*+,-./。乙醇，以"D#./-.7+的流速通过柱后衍生化反应试剂泵。!实验部分荧光检测器：激发波长##I+.，发射波长>>*+.。"实验结果仪器：0123456//71+839:;<系统，012345氨基甲采用本方法对所送案件水液检材进行检验，结果酸酯分析系统，=>?>荧光检测器。见图(。试剂：甲醇（色谱纯，@75A34公司），流动相用水为以信噪比!#计，该方法测得草甘膦最小检出限去离子水。其他试剂均为分析纯试剂。为*+,-./。#讨论色谱柱：012345B6C阴离子交换色谱柱（>D$..E由于草甘膦具有极性

7、很大，几乎不溶于有机溶!*"..，*!.）。剂，极易溶于水的特性，因此不宜采取有机溶剂提取经衍生化后以气相色谱进行分析。通常采用的液相色作者简介：侯占伟（(I?#—），男，宁夏人，理学士，工程师，主要谱&紫外检测器检测也不能取得令人满意的效果，因从事毒物检验工作。Y3/"!"&$(#!>#!L为草甘膦的最大吸收值为(I>DL+.，已达到检测器的DID刑事技术!""#年第$期图!草甘膦高效液相色谱图末端值，并且许多有机溶剂也存在末端吸收，因此对工业出版社，(--")检测进行干扰而不能获得较高的灵敏度。本法采用液’"(WKGBCF/，9E4B;X)’

8、BE6HMA3E6M534BAYG5IKLC6H>4KIEM5D5IAZG5EBE6HIAI?F@)F’CDA3,KKZ/