分离富集技术概述.ppt

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1、第九章分析化学中的分离富集技术9.1、概述9.2、沉淀分离法9.3、溶剂萃取分离法9.4、离子交换分离法9.5、膜分离法9.6、其它分离富集技术7/29/20211AnaliticalChemistry9.1、概述一、分离与富集在定量分析中的意义和作用当有干扰存在时：仪器分析的选择性和灵敏度不断提高，但在很多情况下有干扰存在。干扰组分分离技术成为测试技术发展的瓶颈。(1)将被测组分从复杂体系中分离出来后测定(2)把对测定有干扰的组分分离除去再测定(3)将性质相近的组分相互分开分别测定(4)把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的

2、目的分离前的体系：均相；两组分A、B的分离；分离体系总是两相；液-液；液-固；气-液；7/29/20212AnaliticalChemistry分离富集在医药领域中的地位与作用1.研究对象的复杂性天然产物——提取具有生理活性的组分；（抗癌有效成分：紫杉醇）中草药——有效组分的分离、测定2.药物、高纯试剂的制备青霉素过敏的原因：含微量其他组分；提纯后——可口服3.医学检验、法医鉴定7/29/20213AnaliticalChemistry二、常用分离方法1.沉淀-挥发分离法分离方法，采用沉淀剂；液-固分离(富集）。加入某些试剂，使

3、待测（或干扰）组分形成易挥发物质，加热……2.气浮分离法：通过加入某些试剂，使待测组分附着气泡上升液面而分离。2.溶剂萃取分离法被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程；液-液两相；互不相溶。超临界萃取。7/29/20214AnaliticalChemistry3.离子交换分离法通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。4.膜分离技术发展较快的一种分离方法；模拟生物过程；利用半透膜（高选择性）淡化海水。5.色谱分离方法柱层析；制备型气相色谱；制备型液相色谱；7/29/20215Ana

4、liticalChemistry三、现代分离技术的进展以膜分离技术、高效制备色谱、超临界萃取为代表的现代分离技术；生物技术的发展需要高效分离技术：核酸、酶、蛋白质、多肽等的活性纯化；7/29/20216AnaliticalChemistry四、分离的基本原理1．分配系数和分配比描述被分离组分在两相中的分配平衡；判断分离的难易程度；溶质A在两相（相1和相2）中的活度之比（在一定温度下是一个常数），分配系数：a、A、γ分别为活度、浓度、活度系数。两组分分配系数相差越大越易分离；两组分的分离比：分配系数大者为分子项，分离比>1。7/2

5、9/20217AnaliticalChemistry2．回收因子与分离因子定量分析对分离的要求：对待测组分A的分离，在分离过程中的损失要小，即回收完全；对干扰组分B的分离，残留量要小，以减少干扰。两个量化参数：回收因子（回收率）RA和分离因子SB/A。回收因子：常量分析中，要求RA达到0.999。7/29/20218AnaliticalChemistry分离因子或称分离系数，用来表达A与B的分离程度；由分离因子与A、B的原始比率乘积可得到最终分离后两组分的比值；分离因子SB/A：故常量分析中，要求SB/A达到0.001；痕量分析

6、要求达到10-6。样品中两种成分的比值分离后两种成分的比值7/29/20219AnaliticalChemistry一、无机沉淀剂沉淀分离法对沉淀反应的要求：所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定1.氢氧化物沉淀分离法沉淀剂：NaOH，NH4OH影响因素：溶液pH，共沉淀9.2沉淀分离法7/29/202110AnaliticalChemistry7/29/202111AnaliticalChemistry2.硫化物沉淀分离法沉淀剂：H2S约40余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀；各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大；根据H2S的分布曲线

7、，溶液中S2-的浓度与pH有关，控制溶液pH可控制分步沉淀。H2S有毒，气味难闻；选择性差。7/29/202112AnaliticalChemistry二、有机试剂沉淀分离法高选择性、高灵敏度；应用普遍；有机沉淀剂与金属离子生成的三种沉淀类型：1.螯合物沉淀8-羟基喹啉与Mg2+生成六元环结构的螯合物沉淀；在氨缓冲溶液中，可实现镁与碱金属及碱土金属的分离；2.缔合物沉淀四苯基硼化物与K+的反应产物；溶度积2.25×10-8；3.三元配合物沉淀提高选择性和灵敏度的一条途径；7/29/202113AnaliticalChemistr

8、y三、盐析法在溶液中加入中性盐使溶质生成沉淀析出；易产生共沉淀，选择性差；成本低，简便；蛋白质的分离：对其生物活性有稳定作用；常用的中性盐：硫酸盐、磷酸盐、氯化物等；在蛋白质的分离中硫酸铵、硫酸钠应用较多。7/29/202114AnaliticalChemist