塑化剂含量测定.ppt

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1、饮料中塑化剂含量的测定20106796彭泽全20106797钱时先塑化剂对人体危害严重塑化剂（Plasticizer），使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为最大宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁（DBP）。DEHP是一种无色、无味液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。性质利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经SPE小柱净化，运用HPLC、GC-MS法分析测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片的丰度

2、比定性，标准样品定量离子外标法定量。测定原理试剂除另有说明外，本实验所用水均为GB/T6682规定的一级水，试剂均为色谱纯。正己烷、乙酸乙酯、环己烷、乙腈、丙酮、无水硫酸钠（优级纯，于650℃灼烧4h，冷却后储于密闭干燥器中备用）、邻苯二甲酸酯标准品（纯度大于98%）；标准使用液：将标准品用正己烷配制成浓度分别为0.5，1.0，2.0，4.0，8.0mg/L的标准系列溶液待用。仪器振荡器、离心机、涡旋混合器、气相色谱—质谱联用仪（GC-MS）、高效液相色谱仪、玻璃器皿、分析天平、SPE柱。试样制备取同一批次3个完整独立包装的可乐

3、样品（样品不少于500mL），置于硬质全玻璃器皿中，混合均匀，待用。试样处理量取混合均匀的试样5.0mL除去二氧化碳于玻璃离心管中，加入正己烷5.0mL，涡旋2min，以不低于4000r/min的转速离心1min，静置分层，将上层清夜转移至洁净的试管中，再以正己烷重复提取2次，合并3次上清夜，40℃下氮气吹至2mL，待净化。将SPE柱依次加入5mL丙酮、5mL正己烷、1g无水硫酸钠活化，弃去流出液；加入待净化液，流速控制在1mL/min内；上样后依次加入5mL正己烷、5mL4%丙酮-正己烷溶液洗脱，收集流出液，在40℃的温度，缓

4、慢氮气流条件下吹至近干后挥干，乙腈定容至1mL后进行GC-MS分析。（如含有少量油滴，离心后取清夜进行检测）空白试验试验中使用的试剂按试样处理方式处理后，进行HPLC、GC-MS分析。GC-MS法测定色谱条件色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm×0.25μm]；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持10min；载气：氦气，流速：1mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击

5、源（EI）；监测方式：选择离子扫描模式（SIM）；色谱与质谱接口温度：280℃电离能量：70eV；溶剂延迟：5min。HPLC法测定HPLC分析条件色谱柱：DiamonsilC18（2），250mm×4.6mm，5μm流速：1.0mL/min检测器：UV224m柱温：30℃进样量：20μL流动相：乙腈、水，梯度洗脱梯度洗涤条件：时间（min）01015353640乙氰（%）50901001005050定性确证试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符

6、合；相对丰度大于50%时，允许10%偏差；相对丰度20%—50%，允许15%偏差；相对丰度10%—20%时，允许20%偏差；相对丰度小于10%时，允许50%偏差，此时可定性确证目标分析物。定量分析以各邻苯二甲酸酯化合物的标准溶液浓度为横坐标，各自的定量离子的峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。结果计算邻苯二甲酸酯化合物的含量计算方式如下：（Ci-Co）xVxKX=-------------------M式中：X——试样中某种邻苯二甲酸酯含量，单位为毫克每千克；Ci——试样中某种邻苯二甲酸酯峰

7、面积对应的浓度，单位为毫克每升；Co——空白试样中某种邻苯二甲酸酯的浓度，单位为毫克每升；V——试样定容体积，单位为毫升；K——稀释倍数；M——试样质量，单位为克。计算结果保留三位有效数字。17种邻苯二甲酸酯标准品TIC图HPLC法分析得可乐中PAEs添加回收结果HPLC法分析色谱图