食品检验工高级技能考试试卷--问题详解.doc

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1、:考号:单位:国家职业技能鉴定统一试卷食品检验工(高级)技能考试试卷试题一饮料中总抗坏血酸含量测定(60分)说明(本题满分60分,完成时间90分钟)考核容一、操作步骤试样吸光值的测定1、用1ml移液管准确移取2.00ml经过预先制备的总抗坏血酸试样(相当饮料样品20.0g),移入100ml容量瓶中,用10g/L草酸溶液稀释至刻度,混匀。2、用25ml移液管准确移取25.00ml上述溶液至250ml锥形瓶中,加入2g活性炭,振摇1min,过滤,异去最初3ml滤液。用10ml量筒取10ml此氧化提取液放入100ml锥形瓶中,加入10ml20g/L硫脲溶液,混匀。3、于三个试管中各加入4

2、ml上述溶液,并在各试管中各加入1.0ml20g/L2,4-二硝基苯肼溶液,将所有试管放入50℃以下的恒温水浴中,保温1h。4、1h后,取出三支试管放入冰水中,逐滴向每一试管加入5ml85%硫酸,边加边摇动试管(需1min以上),取出放在室温10min后比色测定。5、用1cm比色杯,以空白水调零点,于500nm波长测定吸光值A。注意:空白水组成:在一支试管中加入4ml上述2、步骤稀释液,1.0ml20g/L2,4-二硝基苯肼溶液,5ml85%硫酸,禁止保温、加热。标准曲线的绘制6、用量筒移取50.00ml抗坏血酸标准溶液(1mg/ml)于250ml锥形瓶中,加入2g活性炭,振摇1m

3、in,过滤。7、用10ml量筒量取10ml上述滤液放入500ml容量瓶中,加入5.0硫脲溶液,用10g/L草酸溶液稀释至刻度,混匀。混匀。此抗坏血酸标准使用液浓度为20μg/ml。8、用移液管准确移取5、10、20、25、40、50、60ml上述标准使用液,分别放入7个100ml容量瓶中,用10g/L草酸溶液稀释至刻度,混匀。此抗坏血酸标准稀释液浓度分别为1、2、4、5、8、10、12μg/ml。9、分别取7个100ml容量瓶中的各4ml上述稀释液放入7个试管中,以下操作步骤同步骤3、以及4、5点,进行比色。注意:空白水调零点可用上述5、的空白水。10、用实验室电脑桌面上的《cvx

4、pt32.exe》作图,并保存图片在桌面上的《考试Word文档》上。注意:在序号后写上考生、考号再Copy图片和回归方程在下面。结果计算:C×VX=——————————×100(mg/100g)20.0×25%×1000式中:X-试样中总抗坏血酸含量(单位为毫克每百克样品);V-试样用10g/L草酸溶液定容的体积,单位为毫升;V=100.0C-在标准曲线查得或回归方程算得“试样氧化液”中总抗坏血酸的浓度,单位μg/ml(二)数据记录测定结果记录抗坏血酸标准稀释液的吸光度空白水N0.1NO.2NO.3NO.4NO.5NO.5NO.7饮料样品的吸光度N0.1N0.2N0.3标准曲线

5、:计算过程:总抗坏血酸含量平均值(mg/100g):_______________平行测定结果的极差(mg/100g):_______________极差与平均值之比(%):_______________(三)记录结果考评员:_________________考评负责人:___________________ 考核日期:一、移液管的正确洗涤和使用移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确,一般不用刷子机械地刷洗,其壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗,移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一条标线,是

6、所移取的准确体积的标志。常用的移液管有5,10,25,和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1,2,5,和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。1、使用前:使用移液管,首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前,应先用铬酸洗液润洗,以除去管壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液,再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管壁应不挂水珠。移取溶液前,应先用滤纸将移液管末端外的水吸干,然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次,以确保所移取溶液的浓度不变。 2、吸液:用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的

7、溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10~20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球,先把球中空气压出,再将球的尖嘴接在移液管上口,慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管,先吸入该管容量的1/3左右,用右手的食指按住管口,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用反复洗3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口。 3、调节液面:将移液管向上提升离开液面

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