EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定.doc

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1、EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定一.实验目的1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液；3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法;干扰离子的掩蔽方法;、4．掌握铜合金中Zn的测定方法二.实验原理：1.EDTA配置及标定原理：⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因：EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100gH2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H

2、2Y·2H2O,  Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g.⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。H2In4-＝H++HIn5-（pKa=6.3）黄

3、色   红色 从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。二甲酚橙与Mn+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。    测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应：MIn+H2Y2-→MY+H2In4-⑷EDTA浓度计算公式：C(EDTA)=m(Zn)/10MZnVEDTA2.黄铜片中Zn测定原理：⑴    黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H

4、2O⑵    干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法，选择在适当的pH下，将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下： Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+    在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时，Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀

5、稳定得多。因此，可以有效地掩蔽Pb2+。Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+    在一定酸度(pH=2～6)下，Cu2+被硫脲还原成Cu+：8Cu2++CS(NH2)2+5H2O＝8Cu++CO(NH2)2+SO42-+10H+Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。 Ⅲ．配位掩蔽法掩蔽Sn(IV)、Fe3+、Al3+用氟化钾(或氟化铵)将Sn(IV)、Fe3+、Al3+形成氟的配合物(SnF62-、FeF63-、AlF63-)而加以掩蔽。3计算Zn的含量：三.主要仪器与试剂主要仪器：分析天平，250m烧杯，50m

6、L滴定管，称量瓶,  移液管，干燥器，量筒，250mL容量瓶。主要试剂：黄铜片，二甲酚橙指示剂，30%H2O2，0.1mol·L-1HCl溶液，Na2H2Y·2H2O四.操作步骤:  .操作注意事项0.1mol·L-1Zn2+标准溶液的配制：1.预处理：取适量锌片放在100mL烧杯中，用0.1mol·L-1HCl溶液（自配）清洗1min，再用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。2.称量：用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15～0.2gZn，盖好小表面皿。3．溶样及配液：用滴管从烧杯口加入5mL1:1盐酸，待Zn溶

7、解后吹洗表面皿、杯壁，小心地将溶液转移至250mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。1.将锌片放在酸中清洗1min，用玻棒搅动。此时锌片表面不应有气泡，否则锌片表面被酸溶蚀，烘干后表面出现黑斑。用玻棒压住锌片倒去酸，小心加入自来水，玻棒搅动、压住锌片倒去自来水，重复若干次洗去酸。再用纯水荡洗3次，尽量沥干水。2. 将洗净的锌片转移至已烘干的100mL小烧杯中，在石棉网上用小火烘干，边烘边用干玻棒翻动锌片，直至全部干燥，停止加热，放干燥器中冷却。   注意烘的时间不能长，避免锌的氧化。0.01mol·L-1EDT

8、A标准溶液的配制：  称取计算量（1.68g）的EDTA二钠盐在烧杯中，加入适量水，搅拌溶解，转移到试剂瓶中稀释至500mL1.EDTA二钠盐溶解速度较慢，溶解需要一定时间。    所以可以提前一周配制。2.EDTA不能直接在试剂瓶中溶解试剂。因固体溶解过程中有的有热效应，试剂溶解速度慢，在烧杯中溶解，可搅拌，可加热，使试剂全溶。以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液：  移取25.00m