DB43∕T 1492-2018 贵铅中金量的测定 火试金重量法.pdf

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1、ICS73.060D42DB43湖南省地方标准DB43/T1492—2018湖南省标准信息公共服务平台贵铅中金量的测定火试金重量法Determinationofgoldcontentofnoblelead——Fireassaygravimetricmethod2018-11-02发布2019-02-02实施湖南省市场监督管理局发布湖南省标准信息公共服务平台DB43/T1492—2018目次前言……………………湖南省标准信息公共服务平台…………………………………………………………………………………Ⅱ1范围…………………………………………………

2、…………………………………………………12方法提要………………………………………………………………………………………………13试剂…………………………………………………………………………………………………14仪器…………………………………………………………………………………………………15试样……………………………………………………………………………………………………26分析步骤………………………………………………………………………………………………27分析结果的计算……………………………………………………………………………………38精密度

3、………………………………………………………………………………………………39试验报告………………………………………………………………………………………………4附录A（资料性附录）试样制备方法…………………………………………………………………5I湖南省标准信息公共服务平台DB43/T1492—2018前言本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标湖南省标准信息公共服务平台准由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）提出。本标准由湖南省有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、郴州

4、市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、湖南金旺铋业股份有限公司、湖南华信稀贵科技有限公司。本标准主要起草人：肖刘萍、张卓佳、谢磊、周智勇、杨华东、周姣连、蒋金莉、李小平、肖辉、吴培伟。II湖南省标准信息公共服务平台DB43/T1492—2018贵铅中金量的测定火试金重量法1范围湖南省标准信息公共服务平台本标准规定了贵铅中金量的测定方法。本标准适用于铅系统贵铅中金量的测定。测定范围为：50～450g/t。当试样中含有影响此方法测量准确性的干扰元素（如铂，铑，铱，钌，锇等），此方法不适用。2方法提要试样经配料，高温熔融，融态的金

5、属铅捕集试样中的金、银形成铅扣，试样中的其他物质与熔剂生成熔渣。将铅扣灰吹，得到金银合粒，分金，用称量法测定金量。3试剂除非特别说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当程度的水。3.1碳酸钠：工业纯，粉状。3.2氧化铅：粉状（含金小于0.01g/t）。3.3二氧化硅：工业纯，粉状。3.4硼砂：工业纯，粉状。3.5淀粉：粉状。3.6氯化钠：工业纯，粉状。3.7硝酸（ρ1.42g/mL）：不含氯离子。3.8乙酸（ρ1.05g/mL）。3.9硝酸（1+1）。3.10乙酸（1+3）。3.11硝酸（1+7）。4仪器4.1分析天平

6、：精度0.1mg。4.2超微量天平：精度0.001mg。4.3试金炉：最高加热温度1350℃。4.4灰吹炉：最高加热温度1350℃。4.5试金坩埚：材质为耐火粘土，容积300mL左右。4.6镁砂灰皿。4.7试样粉碎机。1DB43/T1492—20185试样试样应经过制备以保证测试样品的均匀性和代表性，具体试样制备方法见附录A。6分析步骤湖南省标准信息公共服务平台6.1试料称取1.5g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料进行空白试验。试验方法：称取40g碳酸钠（3.1）、200g氧化

7、铅（3.2）、20g二氧化硅（3.3）、10g硼砂（3.4）和3.0g淀粉（3.5），在粘土坩埚搅匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.6）。以下按6.4.2～6.4.5步骤进行。平行测定两份，取其平均值。6.4测定6.4.1配料熔剂按表1用量配料。表1参考配料表熔剂组分碳酸钠氧化铅二氧化硅硼砂淀粉质量/g20807.5103.0将试样（6.1）及表1配料置于试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.6）。6.4.2熔融将坩埚置于900℃的试金炉中，在50min内升温至1100℃，保温15min出炉，将坩埚平稳的旋动数次，并在铁板上轻

8、敲2～3下，将熔融物倒入铸铁模中。冷却后，将铅扣与熔渣分离。将铅扣锤成立方体。适宜的铅扣应表面光亮，重25～40g，否则应重新配料。6.4.3灰吹将铅扣放入预先在900℃灼烧30