DB43∕T 1491-2018 贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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1、ICS73.060D42DB43湖南省地方标准DB43/T1491—2018湖南省标准信息公共服务平台贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Determinationofarsenic、bismuth、copperandantimonycontentsofnoblelead——Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry2018-11-02发布2019-02-02实施湖南省市场监督管理局发布湖南省标准信息公共服务平台DB43/T1491—2018目次前

2、言……………………湖南省标准信息公共服务平台…………………………………………………………………………………Ⅱ1范围……………………………………………………………………………………………………12方法提要………………………………………………………………………………………………13试剂……………………………………………………………………………………………………14仪器……………………………………………………………………………………………………25试样……………………………………………………………………………………………………26

3、分析步骤……………………………………………………………………………………………27分析结果的计算………………………………………………………………………………………38精密度………………………………………………………………………………………………39试验报告………………………………………………………………………………………………4附录A（资料性附录）试样制备方法……………………………………………………………5I湖南省标准信息公共服务平台DB43/T1491—2018前言本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标湖南省

4、标准信息公共服务平台准由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）提出。本标准由湖南省有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、湖南华信稀贵科技有限公司。本标准主要起草人：周智勇、杨华东、张卓佳、谢磊、肖刘萍、肖辉、蒋金莉、李小平、吴培伟。II湖南省标准信息公共服务平台DB43/T1491—2018贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围湖南省标准信息公共服务平台本标准规

5、定了贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定方法。本标准适用于铅系统贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定。测定范围见表1。表1测定范围元素测定范围/%元素测定范围/%As0.100～5.00Bi0.100～5.00Cu0.100～5.00Sb0.100～5.002方法提要试料用硝酸-酒石酸溶样分解。在稀硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1酒石酸：分析纯。3.2硝酸（ρ1.42g/mL）。

6、3.3硝酸（1+1）。3.4硝酸（1+3）。3.5溶样酸：称取80g酒石酸（3.1），溶于1000mL硝酸（3.4）中。3.6砷标准贮存溶液：称取1.3203g先于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(wAs≥99.99％)于300mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液（200g/L)，低温加热使其溶解，加50mL水，加2滴酚酞（1g/L)，用硝酸（3.3）中和至红色消失，加入40mL硝酸（3.3），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg砷。3.7铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋(wBi≥99.

7、99％)置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸(3.3)，低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。3.8铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wCu≥99.99％）置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.3），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.9锑标准贮存溶液：称取1.1971g三氧化二锑(wSb2O3≥99.99％)置于300m

8、L烧杯中，加入50mL溶样酸（3.5），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。1DB43/T1491—20183.10砷、铋、铜、锑混合标准工作溶液：分别移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.6）、铋标准贮存溶液（3.7）、铜标准贮存溶