波谱分析(完成).doc

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1、·一、名词解释(每小题5分,共30分)1.化学位移:化学位移是用核磁共振仪可以记录到有关信号,处在不同化学环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在谱图上出现的位置也不同,各类氢原子的这种差异被称为化学位移。2.屏蔽效应:由于其他电子对某一电子的排斥作用而抵消了一部分核电荷对该电子的吸引力,从而引起有效核电荷的降低,削弱了核电荷对该电子的吸引,这种作用称为屏蔽作用或屏蔽效应。3.相对丰度:相对丰度又称同位素丰度比,指气体中轻组分的丰度C与其余组分丰度之和的比值。在生态中相对丰度:群落物种数目的多少。不同的群落

2、中物种丰度是不同的,从赤道到南北极,群落的物种丰度逐渐减少。4.氮律:氮律是质谱分析中判断分子离子峰质量数的规律。5.分子离子:分子失去一个电子所形成的正离子称为分子离子,它的质荷比值即代表了试样分子所对应的分子量数值。6.助色团:本身在200nm以上不产生吸收,但其存在能增强生色团的生色能力(改变分子的吸收位置和增加吸收强度)的一类基团。Word文档·预知后题如何,请下载!Word文档·Word文档·二、简答题(每小题8分,共40分)1.色散型光谱仪主要有几部分组成及其作用;答:由光源、分光系统、检测器三部分组成。

3、光源产生的光分为两路:一路通过样品,一路通过参比溶液。切光器控制使参比光束和样品光束交替进入单色器。检测器在样品吸收后破坏两束光的平衡下产生信号,该信号被放大后被记录。2.紫外光谱在有机化合物结构鉴定中的主要贡献;答:在有机结构鉴定中,紫外光谱在确定有机化合物的共轭体系、生色团和芳香性等方面有独到之处。3.在质谱中亚稳离子是如何产生的?以及在碎片离子解析过程中的作用是什么?答:离子m1在离子源主缝至分离器电场边界之间发生裂解,丢失中性碎片,得到新的离子m2。这个m2与在电离室中产生的m2具有相同的质量,但受到同m1一

4、样的加速电压,运动速度与m1相同,在分离器中按m2偏转,因而质谱中记录的位置在m*处,m*是亚稳离子的表观质量,这样就产生了亚稳离子。由于m*=m2/m1,用m*来确定m1与m2间的关系,是确定开裂途经最直接有效的方法。4.下列化合物OH的氢核,何者处于较低场?为什么?答:(Ⅰ)中—OH质子处于较低场,因为—HC=O具有诱导效应。而(Ⅱ)中甲基则具有电子效应。5.在CH3-CH2-COOH的氢核磁共振谱图中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组.(1)说明这些峰的产生原因;(2)哪一组峰处于较低场为什么?答:(1)由于α

5、,β位质子之间的自旋偶合现象,根据规律,(n+1)规律,CH3-质子核磁共振峰被亚甲基质子裂分为三重规律质子核磁共振峰被亚甲基质子裂分为三重同样,亚甲基质子被邻近的甲基质子裂分为四重峰.峰,同样,亚甲基质子被邻近的甲基质子裂分为四重峰.位质子受到羧基的诱导作用比β质子强。(2)由于α-位质子受到羧基的诱导作用比β-质子强,所以亚由于α位质子受到羧基的诱导作用比质子强甲基质子峰在低场出峰(四重峰).甲基质子峰在低场出峰(四重峰).三、解析题(共30分)Word文档·1.一晶形固体,分子式为C6H3OBr,mp:96℃,

6、1H-NMR谱(CCl4中测得)如下图所示,注有*号者加入D2O后重新测得的图谱,试解析并推断其结构。答:’H-NMR谱上共给出两组峰,有关数据如下:峰位()重峰数积分曲线高度比例H数5.75s4.3117.43s8.0227.43(2H,s),为苯环芳氢信号,因H数位2,又为单峰,示为四取代苯(C4H2)结构。且两个H必为磁等同氢核。5.75(1H,s),加D2O后消失,示为酸性氢核,且只可能是-OH基。因分子式C5H3OBr3中含有3个Br,结合上述条件,推测化合物可能为下列结构(A)或(B)之一:按苯环取代基位

7、移规律计算:化合物(A)中,H2.H6=7.30-[0.45-0.10]=6.95化合物(B)中H3.H5=7.30[0.10-0.10-0.10]=7.40Word文档·因图谱上给出芳环H的实际值为7.46,故知该化合物结构为(B),经对照标准图谱确认无误。Word文档

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