实训x:直接碘量法测定维生素C片的含量.doc

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1、实训x:直接碘量法测定维生素C片的含量一、目的要求:通过实训掌握直接碘量法测定Vc片含量的原理及其操作。熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。二、原理:维生素C(C6H8O6),分子结构中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。维生素C在空气中极易被氧化,尤其在碱性介质中更甚,故该滴定反应在稀HAc中进行,以减少维生素C的副反应。该反应产物HI为酸性,醋酸酸性条件下不利于反应向右进行,但由于维生素C的还原性很强,即使在弱酸性条件下,上述

2、反应也进行得相当完全。三、操作步骤:直接碘量法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C0.2g),置100ml锥形瓶中,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量,振摇使维生素C溶解并稀释至刻度,迅速滤过,精密量取续滤液50ml,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol·L-1)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol·L-1)相当于8.806mg的C6H8C6。平行测定3份,计算含量。四、计算:维生素C含量以标示量来计算,按下式计算:F(I2)×V(I2)×T(C6H8O6)×W平%(C6

3、H8O6)=—————————————————×100%m×规格F-----滴定液浓度有效因数V-----供试品消耗碘滴定液的体积T-----滴定度W平-----平均片重gm------供试品取用量g五、注意点:1、在稀醋酸酸性介质中,维生素C受空气中氧的氧化速度减慢,但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。3、预处理:测定维生素C制剂时,为消除辅料的干扰,滴定前要进行必要的处理。如测定片剂时,片剂溶解后应滤过,取续滤液测定;测定注射液前应加丙酮,以消除注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰。X器材和药品器材:分析天平

4、(0.1mg),酸式滴定管(50mL)、锥形瓶(250ml)、量筒、棕色瓶(250mL)、漏斗、滤纸。2.材料:I2(0.05mol·L-1),KI(20%)、HAc(2mol·L-1),淀粉指示剂(0.5%)。学生实验报告:实训x:直接碘量法测定维生素C的含量一、目的要求:二、原理:三、原始数据:C(I2)=每片标示含量(g)药片总重(g)平均片重W平(g)实验次数123片粉称取量m(g)m1=m2=m3=标准液消耗体积V初(ml)V初1=V初2=V初3=标准液消耗体积V末(ml)V末1=V末2=V末3=标准液消耗体积V(ml)V1=V2=V3=四、数据处理及

5、结果计算:实验次数123Vc含量%Vc含量%平均值绝对偏差平均偏差相对平均偏差五、思考题1.在将维生素c片研成的粉末加溶剂制备溶液时,如果没有经过充分振摇就进行过滤并测定含量,对实验结果有什么影响?

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