柴油氧化脱硫.doc

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1、柴油氧化脱硫的几种新工艺技术---      (1)UniPure-Texaco公司的ASR-2技术。ASR-2技术是UniPure公司和Texaco公司共同开发的一种深度柴油氧化脱硫技术。该技术以过氧化氢和催化剂水溶液为氧化剂,在压力为常压、反应温度121℃的条件下进行反应,可将柴油硫含量由7000μg/g降低到5μg/g,将全部的硫化物(包括具有空间位阻的烷基取代二苯并噻吩)转化为硫化物砜。柴油中剩余的已经氧化的硫化物由于具有很强的极性,极易从柴油中萃取出来,该技术所用的催化剂可以进行循环使用。Varero能源公司在美国克罗茨斯普

2、林斯炼油厂建成并投产了一套7.95m3/d装置,可将硫含量在25-3000μg/g之间的柴油转化成硫含量小于5μg/g的超低硫柴油,其处理成本大大低于加氢脱硫过程。      (2)Lyondel公司的ODS技术。Lyondel公司开发了ODS氧化脱硫技术。该技术以过氧化氢叔丁酯(TPHP)为氧化剂,氧化反应的时间不到10min,噻吩几乎定量地转化为砜类,这一反应的副产物是叔丁基醇,很容易从柴油中脱除。TPHP可以完全溶于柴油中,是一种非常适合的氧化脱硫工艺。Lyondel公司的ODS氧化脱硫技术能够将350-500μg/g的柴油加工

3、成10μg/g超低硫柴油。该技术的特点是温度、压力比较缓和。      (3)UOPLCC-Eni公司的UOP/Eni技术。这是UOPLLC公司和Eni技术公司联合研制的一种新型氧化脱硫技术。该技术以叔丁基过氧化氢为氧化剂,不消耗氢气,只要使用他们开发出的一种催化剂,就能够使柴油脱硫成超低硫柴油。若将氧化剂与加氢精制柴油混合后送入反应段,在低温、低压条件下进行脱硫反应,反应转化率可达98%。      (4)PetroStar公司的CED技术。CED技术是美国PetoStar公司开发的柴油氧化/萃取脱硫技术。CED技术利用了硫化物氧化

4、成砜后其偶极矩的增加会使砜更容易被极性溶剂萃取抽提的特性。PetoStr公司在小试研究的基础上,在Valdez炼厂建成了一个处理量为7.94m3/d的中试装置来验证CED技术,通过试验发现,脱硫率和产品液收均较高。但是采用的氧化剂(过氧化氢)成本很高,其费用占总成本的50%。      (5)日本的PEC技术。PEC是日本能源中心(PEC)开发的一种氧化脱硫新技术,在反应温度60℃、常压的条件下,用过氧化氢为氧化剂,乙酸或三氟乙酸类的羧酸作促进剂,采用氢氧化钠吸附氧化后的硫化物,可使柴油中的硫含量从500-600μg/g降低到1μg/

5、g。该工艺具有工艺条件温和、设备投资低的特点,并有节能、低二氧化碳排放的环保效应。但该工艺同样存在着过氧化氢氧化剂成本高的问题。      (6)超声波氧化脱硫技术。Sulphcog公司和USC公司合作开发出一种以过氧化氢为氧化剂、以超声波为动力的柴油脱硫技术。此法将原料油与少量的氧化剂、催化剂的水溶液混合,当有超声波辐射时,在水溶液中形成直径为2000μm左右的小气泡,当发生破裂后,形成局部可达数千度的高温和1000MPa的高压,与此同时还产生受激活性氧和自由基,使含硫化合物氧化,形成硫酸盐和砜并被溶剂除掉。该方法可将油品中的硫含量

6、从数千微克降低到15μg/g。      (7)日本光化学氧化脱硫技术。日本研制出了一种利用液-液抽提和光化学反应的柴油深度脱硫方法,通过对柴油-有机溶剂二相系统和柴油-过氧化氢水溶液二相系统分别进行光照辐射,进而达到脱硫目的。经过实验研究,柴油/乙腈系统经过光照辐射2h和4h,柴油的硫含量可分别降到50μg/g和50μg/g。另外,用30%过氧化氢水溶液和柴油充分混合,经过24h光照辐射,柴油的硫含量可降低到500μg/g。      (8)洛阳石油化工工程公司和中国石油大学的氧化脱硫技术。洛阳石油化工工程公司以直馏柴油为原料油,以

7、过氧酸为氧化剂(2%),在60℃条件下进行氧化反应30min,然后以糠醛为萃取剂进行萃取反应(油剂比2:1,萃取温度为40℃),经过萃取后直馏柴油的硫含量从1500μg/g降低到472μg/g,脱硫率为68.5%,直馏柴油的液收大于90%,经过处理的柴油达到了国外清洁柴油标准。尽管收率较高,但脱硫率较低,氧化剂的成本也较高。      中国石油大学(华东)采用30%过氧化氢-甲酸(体积比1:1)为氧化剂(剂油比1:10,在40℃和70℃分别进行氧化反应1h),可将催化裂化柴油中的硫化物氧化成亚砜,二苯并噻吩(DBT)的脱除率达100%

8、,然后采用N,N-二甲基酰胺(DMF)为萃取剂进行萃取,可使柴油的硫含量从665.5μg/g降低到556.4μg/g,脱硫油收率94.0%。通过色谱分析表明,脱硫油中的DBT类硫化物完全被脱除,DBT硫化物被氧化成相应的

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