消除溶剂水吸收峰干扰的红外光谱测量新方法_白沙沙.pdf

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1、第３５卷，第４期光谱学与光谱分析Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．４，ｐｐ８９４－８９８２０１５年４月ＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＳｐｅｃｔｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓＡｐｒｉｌ，２０１５消除溶剂水吸收峰干扰的红外光谱测量新方法白沙沙１，王欢２，陈玉静１＊，王海水１＊１．华南理工大学化学与化工学院，广东广州５１０６４０２．四川大学化学学院，四川成都６１００６４摘要水在中红外波段的强吸收有时会遮蔽水溶液中溶质的特征峰，从而干扰溶质的红外谱带归属和分析。提出了一种新方法，控制水峰的吸收强度逐渐变化（强→弱→消失），从而得到高质量的红外光谱。利用单次ＡＴＲ附件

2、，通过先扫描空ＡＴＲ晶体Ｎ次，经短暂暂停后，再继续扫描载有纯水（或参比溶液）的ＡＴＲ晶体Ｍ次，这样累加得到的背景单光束谱（Ｎ＋Ｍ次扫描）中水的吸收强度就直接与扫描次数Ｎ和Ｍ相关。选择足够大的扫描次数Ｎ和合适的扫描次数Ｍ，就可以彻底扣除水峰的干扰。利用该方法，成功获得了Ｋ２ＣＯ３溶液和牛血清白蛋白（ＢＳＡ）溶液的消除了水吸收峰的高质量红外光谱。实验结果证实新方法具有快速、高效等优点。文中也讨论了该方法的局限性。关键词红外光谱；水溶液；ＡＴＲ；水峰干扰中图分类号：Ｏ６５７．３文献标识码：ＡＤＯＩ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－０５

3、９３（２０１５）０４－０８９４－０５液中的结构信息和对其生理活性的研究也将缺乏实际意义。引言除了用Ｄ２Ｏ溶剂，差谱技术（ｓｐｅｃｔｒａｌｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎ）也被［７－１２］。该技术通过对溶液的红外吸广泛用来扣除水峰的干扰许多生物分子只有在水溶液中才具有活性，脱水后不仅光率谱Ａｓ和溶剂水（或含水参比溶液）的吸光率谱Ａｗ进行其生物活性发生很大变化，它们的结构也会发生某些变化。光谱差减，得到扣除了水吸收峰干扰的谱图。尽管这方面的因此，活性生物分子的研究中，溶剂水具有不可替代性。水研究已经开展多年，并且目前也已成为获得水溶液红外光谱是强极性

4、分子，在３４００和１６４０ｃｍ－１区域出现宽且强的红的主要手段，但差谱技术在光谱的重现性、偏差的不确定性外吸收谱带，水的吸收带常与感兴趣的生物分子吸收谱带发［１３－１５］。等方面还存在改善空间［１］，致使生物分子的红外光谱研究复杂化生重叠或部分重叠测量红外光谱时，通常要分别获得待测样品的单光束谱和高度困难。在早期的红外教科书中常常说“红外光谱不适（样品单光束谱）和参比样品的单光谱谱（背景单光束谱），两合于水溶液或含水物质的分析”，说明了水峰干扰的严重性。者的比值为待测样品的透过率谱。根据比耳－朗伯定律，如果许多实际工作中，为得到感兴趣物

5、质的高质量红外光谱，水水的贡献在背景谱和样品谱中完全相同，则水的吸收峰就不的红外吸收峰（干扰峰）必须扣除掉。会出现在最终的红外光谱图上。但是，控制水在参比样品和去掉水吸收谱带的方法之一是用氘代水（Ｄ２Ｏ）替代水待测样品中的数量一致是很困难的。衰减全反射（ＡＴＲ）附件（Ｈ）作溶剂［２－４］。由于同位素效应，Ｄ是目前获得水溶液红外光谱的常规方法。但是，到目前为２Ｏ２Ｏ与Ｈ２Ｏ的红外谱带位置明显不同。然而，许多生物分子中存在活性氢（—止，利用ＡＴＲ测量技术达成在参比样品和待测样品中水的［１６］。本工作中，ＣＯＯＨ，—ＮＨ２等），活性氢（Ｈ）与

6、Ｄ２Ｏ中的氘（Ｄ）可发生交有效分子总数一致是一项几乎不可能的任务换反应。通常，为确保交换反应进行完全，Ｄ２Ｏ溶液必须放从控制背景单光束谱中水的吸收强度入手，使其强度可以逐置足够长的时间或者进行多次溶解过程［５，６］。氢氘交换会导步调节并且按照所希望的方向渐进变化。这样，水的吸收峰致某些红外吸收带发生移动，甚至导致生物分子的局部构象就可逐步减小，并最终达成扣除水溶液中水吸收峰的目标，发生变化。更为严重的是，由于蛋白质在Ｄ２Ｏ中的结构将有为水溶液的红外光谱测量提供简便快速的新方法。可能不同于其在Ｈ２Ｏ中的结构，观察蛋白质在水（Ｈ２Ｏ）溶收稿

7、日期：２０１４－０３－０６，修订日期：２０１４－０６－２５基金项目：国家自然科学基金项目（２０８７３１３６）资助作者简介：白沙沙，１９９０年生，华南理工大学化学与化工学院硕士研究生ｅ－ｍａｉｌ：ｂａｉｓｈａ０７０６＠１６３．ｃｏｍ＊通讯联系人ｅ－ｍａｉｌ：ｃｈｅｎｙｕｊｉｎｇ１２１＠１２６．ｃｏｍ；ｗａｎｇｈｓｈ＠ｓｃｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ第４期光谱学与光谱分析８９５吸收峰（碳酸钾溶液）有正有负。那么，在测量背景谱时，先１实验部分用空白的锗晶体作参比样品，扫描多次后，暂停，然后将１５％氯化钠溶液填加到锗晶体上，再继续扫描，随着扫描次氯化钠和

8、碳酸钾，天津第一化学试剂厂，分析纯。超纯数增加，会出现什么情况呢？水用Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ－Ｑ系统制备得到。１５％氯化钠溶液，容量瓶图２是实验结果。１６４３ｃｍ－１为水的吸收峰，１４００ｃｍ－１中，１５ｇ氯化