黄精内控质量标准1.doc

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1、文件题目黄精质量标准文件编码TW-DM-MS-001-00制定人制定日期年月日文件编号TW-TS-QS-MM-004-00审核人审核日期年月日起草部门质管部批准人批准日期年月日颁发部门质管部文件类型技术标准颁发日期年月日执行部门质管部版本号00版生效日期年月日分发部门质管部变更描述无【名称】黄精【代号】MM00901【依据】中国药典2010版一部(P288)【来源】本品为百合科植物滇黄精PolygonatumkingianumColl.etHemsl.、黄精PolygonatumsibiricumRed.或多花黄精Polygonatumcyrtonem

2、aHua的干燥根茎。按形状不同，习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。春、秋二季采挖，除去须根，洗净，置沸水中略烫或蒸至透心，干燥。【性状】大黄精呈肥厚肉质的结节块状，结节长可达10cm以上，宽3～6cm，厚2～3cm。表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈圆盘状，圆周凹入，中部突出。质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。气微，味甜，嚼之有黏性。鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径0.5～1.5cm。结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝。表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。姜形黄精

3、呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径0.8～1.5cm。味苦者不可药用。【鉴别】(1)本品横切面：大黄精表皮细胞外壁较厚。薄壁组织间散有多数大的黏液细胞，内含草酸钙针晶束。维管束散列，大多为周木型。鸡头黄精、姜形黄精维管束多为外韧型。(2)取本品粉末1g，加70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1n11使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(

4、附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)乙酸乙酯一甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过18.0％。总灰分取本品，80℃干燥6小时，粉碎后测定，不得过4.0％。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于45.0％。【含量测定】对照品溶液的制备：取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，精密称定，置l00ml量瓶中，加

5、水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖O.33mg)。标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.1m1、0.2m1、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2％葸酮硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴中保温10分钟，取出，立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。照紫外一可见分光光度法，在582nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法：取60℃干燥至恒重的本品细粉约0.25g，精密称定，置圆底烧瓶中，加80％乙醇1

6、50ml，置水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣用80％热乙醇洗涤3次，每次10ml，将残渣及滤纸置烧瓶中，加水150ml，置沸水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml，合并滤液与洗液，放冷，转移至250rnl量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml具塞干燥试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至2.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。本品按干燥品计算，含黄精多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计，不得少于7.0％。饮片【炮制】黄精除去杂质，洗净，

7、略润，切厚片，干燥。本品呈不规则的厚片，外表皮淡黄色至黄棕色。切面略呈角质样，淡黄色至黄棕色，可见多数淡黄色筋脉小点。质稍硬而韧。气微.味甜，嚼之有黏性。【检查】水分同药材，不得过15.％。【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。酒黄精取净黄精，照酒炖法或酒蒸法炖透或蒸透，稍晾，切厚片，干燥。每100kg黄精，用黄酒20kg。本品呈不规则的厚片。表面棕褐色至黑色，有光泽，中心棕色至浅褐色，可见筋脉小点。质较柔软。味甜，微有酒香气。【检查】水分同药材，不得过15.0％。【含量测定】同药材，含黄精多糖以无水葡萄糖(C6H12O

8、6)计，不得少于4.0％。【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【浸出物】同药材。【贮藏】置