实验一 丙烯腈溶液聚合.doc

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1、实验1丙烯腈的聚合一、目的和要求了解和掌握丙烯腈自由基聚合的原理及方法。二、实验原理丙烯腈聚合反应属于链锁聚合反应，链锁聚合反应一般由三个基元反应组成。a)链的引发i.引发剂分解成初级自由基（R·）ii.自由基引发单体变成单体自由基：R·+CH2=CH－CNR－CH2－CH－CN自由基丙烯腈单体分子单体自由基b)链的增长单体自由基和单体不断加成形成高分子活性链。R－CH2－CH·+CH=CHR－C2H－CH－CH2－CH·CNCNCNCNR－CH－CH－CH－CH2－HC·+CH2=CH－CNCNCNR－CH2－CH－CH2－C

2、H－CH2－CH·CNCNCNR－(CH2－CH)n－1－CH2－CH·+CH2=CHCNCNCNR－(－CH2－CH－)n－CH2－CH·CNCNc)链的终止最终高分子活性链发生双基终止（偶合或歧化终止），活性消失，形成高分子化合物。偶合偶合R－(－CH2－CH－)n－CH2－CH·+·CH－CH2－(－CH－CH2－)－RCNCNCNCNR－(－CH2－CH－)n－CH2－CH－CH－CH2－(－CH－CH2－)n－RCNCNCNCN或者：R－(CH2－CH)n－CH2－CH+CH－CH2－(CH－CH2)－RCNCNCNC

3、NR－(CH2－CH)n－CH2－CH2+CH-CH－(CH－CH2)n－RCNCNCNCN总反应式如下：引发剂nCH2=CH－(CH2－CH)n－50－60℃CNCN丙烯腈（单体）聚丙烯腈（高聚物）一、仪器和药品1．试剂：丙烯腈、浓硫酸、过硫酸钾、硫代硫酸钠。2．仪器：三口烧瓶（250ml）、温度计（0～100℃）、冷凝器、搅拌装置。（实验装置图见图1-1）二、实验步骤在三口烧瓶里装入蒸馏水125ml，随后加入丙烯腈12.5ml，并搅拌，观察其互溶情况，然后依次将浓硫酸15～25滴，2％过硫酸钾（K2S2O8）溶液25ml和1

4、0％硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液5ml，加入烧瓶中，并继续搅拌，溶液很快出现乳色，表示反应已经开始。反应温度将逐渐上升，约到40℃时进行水浴加热，使反应温度维持在60℃左右，约0.5hr达到反应终点，最后进行过滤，以分出聚丙烯腈粉膏状物质。洗涤、过滤，放置表面皿中烘干、称重，计算产率。纯粹的聚丙烯腈为白色粉末状物质，不溶于水，比重为1.14～1.15，220～230℃时软化，并同时进行分解。图1－1丙烯腈聚合实验装置1－电炉；2－铁架台；3－三口烧瓶；4－温度计；5－冷凝管；6－搅拌器；7－控温仪；8－调速器一、思考题游离基

5、（自由基）型连锁聚合反应的历程和实质如何？其内因和外因是什么？试以丙烯腈聚合反应加以说明。