实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定.doc

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时间:2020-07-06

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1、高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定一、实验目的1.熟悉72型或721型分光光度计的使用方法2.熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长lmax3.掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.二、实验原理1.选择合适的波长间隔绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长lmax.2.从吸收光谱选定的lmax为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.三、仪器和试剂容量瓶,移液管,分光光度计,KMnO4(实验用)四、实验步骤(一)标准溶液的制备准确称取基准物KMnO40.2500g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀

2、,每毫升含KMnO4为0.25mg。(二)比色测定(用721型分光光度计)1.吸收曲线的绘制精密吸取上述KMnO4标准溶液10ml于50ml容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀,以蒸馏水为空白,依次选择440,450,460,470,480,490,500,510,520,525,530,535,540,545,550,560,580,600,620,640,660,680,700nm波长为测定点,依法测出的各点的吸收度A。以测定波长为横坐标,以相应测出的吸光度Ai为纵坐标,绘制吸收曲线;从吸收曲线处找出最大吸收波长lmax.2.标准曲线的绘制取6支25ml容量瓶,分别加入0

3、.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mlKMnO4标准液,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。以第一管蒸馏水为空白,在最大吸收波长处,依次测定各溶液的吸光度A,然后以浓度Cs(mg/ml)为横坐标,相应的吸光度As为纵坐标,绘制标准曲线。3.样品的测定取待测样品2ml于25ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。按依上法操作,测出相应的A值。(三)计算C样(KMnO4)(mg/ml)=C供´nC样为测样品中KMnO4的浓度(mg/ml)C供为标准曲线中查得的供试液的浓度(mg/ml)n:样品溶液稀释为供试液的倍数六、思考题1.怎样选择测定波长2.比色测定的注意

4、事项(待测样品:取0.09-0.10gKMnO4于250ml容量瓶中)

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