实验三 由废弃的锌锰干电池制取硫酸锰铵复盐及锌粒.doc

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1、实验三废干电池的综合利用由废弃的锌锰干电池制取硫酸锰铵复盐及锌粒)一、实验目的1.了解干电池的构造及工作原理。2.了解废旧干电池对环境的危害以及各部分的回收方法。3.学会设计合理的实验步骤回收利用废旧干电池的各个部分。如:从废锌锰干电池中提取NH4Cl;从废锌锰干电池中提取Zn粒及用锌壳制备Zn的氧化物或各种Zn盐;从废锌锰干电池中提取MnO2及用MnO2制备各种Mn(II)盐。4.学习除Fe(III)的方法。5.掌握无机化合物的制备、分离、提纯及检验的实验方法和技能。二、实验用品药品:草酸、硫酸铵,H2SO4(6

2、mol/L)、NaOH(2mol/L)、氨水(6mol/L)、H2O2材料:废弃干电池。仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、滤纸、玻璃棒、烧杯、电炉、铁架台、蒸发皿、坩埚钳、小刀、pH试纸、循环式水泵三、实验原理锌锰干电池的阳极是碳棒,阴极是锌皮。在碳棒周围填充的是石墨粉及二氧化锰的混合物,电解液是糊状物,内有NH4Cl、ZnCl2和淀粉等。锌锰干电池中的锰在填充时为MnO2,在干电池放电时,MnO2发生如下反应:2NH4++2e-=2NH3+H22MnO2+H2=2MnO(OH)2NH4++2MnO2+2e-=2MnO(OH

3、)+2NH3当锌、锰干电池的电压降至约1.3V以下,电池将不能再用。但电池的构成物质还远远没有耗尽,可以从中提取有用物质,下面介绍提取锌、锰的一种方法。NH3可与ZnCl2反应生成[Zn(NH3)4]2+配离子,因此在提取锰化物时,预先将可溶性物如NH4Cl、[Zn(NH3)4]2+水洗除去。MnO2及MnO(OH)均是不溶于水的锰的化合物,可采用适当的还原剂将不溶的高氧化态的锰化合物还原为Mn2+,再由此简单盐制成复盐硫酸锰铵。将电池中的黑色混合物溶于水,可得到NH4Cl和ZnCl2的混合物。根据两者溶解度的不同

4、回收NH4Cl。NH4Cl和ZnCl2的溶解度(单位:g/100g水)温度/K273283293303313333353363373NH4Cl29.433.237.241.445.855.365.671.277.3ZnCl2342363395437452488541/614锌皮中含有铁杂质,必须先除铁,由于Zn(OH)2与Fe(OH)3在pH=4时溶解度有极大差异。Fe(OH)3会以沉淀形式析出。因此,可先用H2O2将Fe2+氧化成Fe3+,再加过量碱后,用酸调节pH=4,将两者分离,加H2SO4制ZnSO4。锌锰

5、干电池的未腐蚀完的锌皮洗净、烘干后,放在坩埚中,用酒精灯直接加热使锌皮熔化,用一支热滴管小心吸入溶锌,然后迅速滴入到冷水中得到锌粒。四、实验内容1.回收碳棒和铜帽小心拆开一支废干电池,取下废电池盖,用小刀除去沥青,用钳子慢慢把碳棒拨出,取下铜帽集存,可作为实验或生产CuSO4等化工产品原料。2.提取NH4Cl用小刀把废电池外壳剥开,取出黑色物质,加水(每节电池黑色物质加水约50mL)搅拌溶解、抽滤。将滤液转移于蒸发皿加热蒸发,至滤液中有晶体出现时,改以小火加热,并不断搅拌,待蒸发皿中有少量母液时停止加热,冷却后得到

6、含有少量ZnCl2的NH4Cl晶体。(若要制高纯NH4Cl,将得到的混合晶体转移于试管中,加热至350℃使NH4Cl升华,收集气体,冷凝即可得NH4Cl)3.提取MnO2把过滤时所剩余的黑色沉淀物,用水冲洗2~3次,放入坩埚中,先用小火烘干,再在搅拌下用强火灼烧,以除去其中所含的碳粉和有机物,至不冒火星时,再灼烧5~10分钟,冷却后即可得到MnO2。4.回收金属锌锌皮洗净,放在坩埚中慢慢烘干,继续加热到约420℃,锌皮熔化,取一支干燥滴管,烘热后,慢慢插入溶锌中,轻轻吸取,将滴管小心移至水面上,挤压胶帽,将溶锌滴入

7、水中,形成锌粒,冷后,从水中捞出,收集于回收瓶中。1.提取ZnSO4•7H2O把从废电池剥下的锌壳,用水浸洗去浆糊物质,然后加H2SO4将锌壳溶解,再加H2O2使Fe2+氧化为Fe3+,加过量的NaOH,调节溶液至pH=8,用布氏漏斗抽滤,取滤渣加H2SO4溶解,调节pH=4。加热,使溶液至沸,促使Fe3+完全转化成Fe(OH)3沉淀,趁热过滤,弃去沉淀即可。将滤液在蒸发皿中结晶即可得到ZnSO4•7H2O固体。2.制取Mn(II)溶液将预处理的黑色粉末放入烧杯中,加入计算量的6mol/LH2SO4,微热后,慢慢分

8、次加入计量的草酸,并不断搅拌,勿使产生黑色泡沫溢出杯外,待这一氧化还原反应将近结束时,进行过滤,请用很少量的水清洗烧杯,滤液为含Mn2+的化合物溶液,渣弃之。3.除溶液中的Fe(III)若滤液不是Mn2+淡粉色,而呈现黄绿色或棕黄色,表明溶液中有较多的Fe(III)离子,这时就应先考虑除去Fe(III)离子。4.制取(NH4)2Mn(SO4)2•2H2O按计

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