希托夫法测定离子的迁移数.doc

《希托夫法测定离子的迁移数.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、物理化学实验报告实验题目：希托夫法测定离子的迁移数平均室温：℃平均气压：Kpa同组人：日期：2013-3-12一、实验目的。1.掌握希托夫法测定电解质溶液中离子迁移数的基本原理和操作方法。2.测定CuSO4溶液中Cu2+和SO42-的迁移数。二、实验原理。当电解质溶液中通过电流时，会在两级上发生氧化和还原反应。反应物的物质的量与通电量的关系服从法拉第定律。设正、负离子的迁移数分别为：u+和u-。当通电量为Q时有：阳极电解质减少的物质的量／阴极电解质增加的物质的量=Q+／Q-=u+／u-正、负离子的迁移电量与迁移

2、速度成正比。通过溶液的总电量Q等于正负离子的电量之和。即：Q=Q++Q-t+=Q+／Q=t-=Q-／Q在溶液中间浓度不变的条件下，分析通电前原溶液通电后阳极区溶液的浓度，比较等重量溶剂所含MA的量，可计算出通电后迁移出阳极区的MA的量。通过溶液总电量Q由串联电路中的电量计测定。可以算出t+和t-。n迁=n电+n后-n原三、仪器与试剂迁移数管1支；铜电量计1套；直流稳压电源1台滑线电阻1台；移液管2支；滴定管1支KI溶液（10﹪）淀粉指示剂（0.5﹪）硫代硫酸钠溶液（0.04912mol/L）HAc溶液（1mol

3、/L）HNO3(A.R.)硫酸铜溶液（0.05mol/L）四、主要实验步骤。1.清洗迁移数管，注意活塞是否漏水。用少量硫酸铜溶液（0.05mol/L）淌洗两次，将该溶液充满迁移数管。2.用铜电量计测定通过溶液的电量。阴极和阳极皆为铜片，实验前将阴极铜片用细砂纸磨光，再用稀硝酸浸洗，然后用蒸馏水洗净，晾干并称其重量（m1）。3.接通电源，调节变压器使阴极铜片上的电流密度为10~15mA/cm2，通电90分钟后切断电源。取出铜电量计中部铜片用蒸馏水洗净，取出晾干并称其重量（m2）。4.将迁移管中的溶液分别缓慢放入已

4、称量的锥形瓶中，再称其各瓶的重量，然后计算各溶液的净重。5.取部分溶液（约20g）进行滴定，加入10%KI溶液10mL，1mol.L-1乙酸溶液10mL，用标准硫代硫酸钠溶液滴定，滴至淡黄色，加入1mL0.5％淀粉，在滴至蓝紫色消失。五、数据处理与结果讨论。　　　　　　　　　　　　表１　m反应前铜电极(g)硫酸铜溶液mol/Lm电解后铜电极(g)ｍ铜增加(g)34.28210.0534.30650.0244表２注：硫代硫酸钠溶液的浓度（0.04912mol/L）电解后各极总溶液质量（ｇ）滴定时硫酸铜溶液的质量（

5、ｇ）滴定时硫代硫酸钠的体积（ｍＬ）阳极：77.690619.703421.19阴极：73.330120.968419.58中间：38.472120.01819.88n电=(mCu/Mcu)×2=(0.0244/64)×2=7.625×10-3(mol)中间区硫酸铜溶质的质量m质=((VNa2S2O3×CNa2S2O3)中间×MCuSO4)/1000m质=（19.88×0.04912×160）/1000=0.1562（ｇ）由m中CuSO4／m质=ｍ阳总CuSO4　／ｍ原CuSO420.018／0.1562　＝　7

6、7.6906／ｍ原CuSO4ｍ原CuSO4＝0.06062（ｇ）n始=ｍ原CuSO4／MCuSO4=3.7889×10-4(mol)n剩=【(V阳Na2S2O3×CNa2S2O3×MCuSO4)／1000】×m阳总CuSO4／m阳取CuSO4=（21.19×0.04912×160÷1000）×(77.6906÷19.7034)=6.5665×10-4(mol)n迁=n剩+n电–n始=4.4857×10-3(mol)t+=n迁／n电=0.59t-=1-t+=0.41六、实验注意事项。1.中间部分溶液浓度即为电解前

7、溶液浓度。2.实验中的铜电极必须是纯度为99.999%的电解铜。3.实验过程中凡是能引起溶液扩散，搅动等因素必须避免。电极阴、阳极的位置能对调，迁移数管及电极不能有气泡，两极上的电流密度不能太大。4.本实验由铜库仑计的增重计算电量，因此称量及前处理都很重要，需仔细进行。