有机肥料中有机质含量的测定.doc

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1、有机肥料中有机质含量的测定——重铬酸钾容量法（NY-525-2002）1、方法原理用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。2、试剂（1）二氧化硅：粉末状。（2）浓硫酸(p1.84)。（3）重铬酸钾(K2Cr207)标准溶液：c[1/6(K2Cr207)]=1mol/L。称取经过130℃烘3—4h的重铬酸钾(分析纯))49.031g,溶解于400mL水中，必要时可

2、加热溶解，冷却后，稀释定容至1升，摇匀备用。（4）硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液：c(FeS04)=0.2mol/L称取(FeS04·7H20)(分析纯)55.6g，加水和C(1/2H2S04,)=6mol/L的硫酸30mL溶解，稀释定容到1L,摇匀备用。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液标定，现用现标定。c(FeS04)=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液20.00mL加人150mL三角瓶中，加浓硫酸3mL—5mL和2滴—3滴邻啡哆琳指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消

3、耗量按式((1)计算其准确浓度：式中:C1—重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V1—吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2—滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；（5）邻啡呷琳指示剂：称取硫酸亚铁0.695g和邻啡哆琳l.485g溶于100mL水中，摇匀备用。3、测定步骤称取过0.5mm筛的风干试样0.3g—0.5g(精确至0.0001g)，置于500mL的三角瓶中，准确加入1mol/L重铬酸钾标准溶液30.00mL，充分摇匀后加浓硫酸60mL，缓缓摇动1min，加一弯颈小漏斗，置

4、于沸水中保温30min，每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶内，加水约100mL，加2—3滴邻啡哆琳指示剂，用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加人硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g（精确称量至0.001）二氧化硅代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三

5、分之一时，则应减少称样量，重新测定。4、分析结果肥料有机质含量以肥料的质量分数表示，按式((2)计算：有机质(%)=(V。-V)×0.003×1.724×100/m×（1-X0）×D式中:c硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V0—空白试验时，使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V—测定时，使用硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL);0.003—四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);1.724—由有机碳换算为有机质的系数;m—试样质量，单位为克(g);Xo—风干试样的含水

6、量;D—稀释倍数:50/250.5、允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行测定的绝对差值应符合表2要求。