溶液颜色检查法.doc

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1、溶液颜色检查法操作规程1目的建立溶液颜色检查法操作规程，使其规范化、合理化。2范围适用于溶液颜色检查法的检验操作。3职责3.1质量控制部检验人员对具体操作负责；3.2质量保证部负责监督本规程的执行。4定义无。5内容5.1概述溶液颜色检查法是控制原料及注射剂、口服溶液、滴眼液和滴耳液等制剂中有色杂质限量的方法。药品的颜色与药品本身的性质、纯度、杂质的含量有着密切的关系。药品颜色通常来源于三个方面：第一，药物本身的化学结构，有颜色的药物化学结构式中一般具有不饱和碳环的共轭体系，颜色深浅与N、S、O等原子的种类及数目相关；第二，制备工艺中有色杂质的引入；第三，

2、药物本身不稳定讲解所致，由于氧化、水解、络合、聚合等原因使药物颜色加深。药品颜色的变化是药品内在质量改变最直观的表现，往往意味着讲解物的产生、增加，纯度或主成分含量的降低等。溶液颜色的检查可以简易、直观、快速地判断药品中有色杂质的量，并与通常采用的HPLC法测定有关物质相结合，可以从两个不同的角度来控制药品质量，两者可互相补充，不能相互替代。5.2检测技术与方法5.2.1第一法：目视法5.2.1.1原理本法为目视比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判断结果。5.2.1.2仪器与用具5.2.2.1纳氏比色管：用具有l0ml刻度标线的25mL

3、纳氏比色管或专用管，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。5.2.2.2白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。5.2.1.3试药与试液5.2.1.3.1重铬酸钾用基准试剂、硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。5.2.1.3.2比色用重铬酸钾液的制备：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。5.2.1.3.3比色用硫酸铜液的制备：取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取l0ml，置碘瓶中

4、，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4．5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液含62.4mg的CuSO4.5H2O，即得。5.2.1.3.4比色用氯化钴液的制备：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1-40)使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸一醋酸钠缓

5、冲溶液(pH6.O)l0ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2.6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl2．5H2O，即得。5.2.3.5各种色调标准贮备液的制备按表1量取比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液和比色用氯化钴液与水，混合摇匀，即得。表l各种色调标准贮备液配制表色调比色用氯化钴液(ml)比色用重铬酸钾液(ml)比色用硫酸

6、铜液(ml)水(ml)绿黄色－271558黄绿色1.222.87.268.8黄色4.023.3072.7橙黄色10.619.04.066.4橙红色12.020.0068.0棕红色22.512.520.045.05.2.1.3.6各种色调色号标准比色液的制备按表2量取各该色调标准贮备液与水，混合摇匀，即得。表2标准比色液制备色号0.512345678910贮备液(ml)0.250.51.01.52.02.53.04.56.07.510.0加水量(ml)9.759.59.08.58.07.57.05.54.02.505.2.1.4操作方法除另有规定外，取各品

7、种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至l0ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml.置另一25ml的纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源。供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。5.2.1.5记录应记录供试品溶液的制备方法、标准比色液的色调色号，比较结果。5.2.1.6结果与判定供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规定；如更深，则判为不符合规定。5.2.1.7注意事项5.2.1.7.1本法操作中应注意遵守平行

8、原则，须采用与标准比色液同质的比色管，对比时应与标准比色液的体积相同。观察方式规